Question

【题目】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

Ⅰ．制备苯甲酸和回收未反应的甲苯

反应原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应；

第2步：过滤反应混合物，得到滤液；经过操作Ⅰ，得到有机层和水层；

第3步：向有机层中加无水Na2SO4，过滤，经过操作Ⅱ，得到无色液体A；

第4步：向水层加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到白色固体B；

已知：

	相对分子质量	熔点	沸点	密度	溶解度
甲苯	92	－95℃	110.8℃	0.8669g·mL－1	极微溶于水
苯甲酸	122	122.4℃	249℃	1.2659 g·mL－1	0.3g (25℃时) 6.9g (95℃时)

（1）操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________，操作Ⅱ为________________。

（2）第3步中加入无水Na2SO4的目的是_____________________，无色液体A是_______。

Ⅱ．提纯粗苯甲酸

该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯。重结晶的过程：加热溶解→趁热抽滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥→纯苯甲酸。（注：抽滤装置如图所示，主要仪器有A布氏漏斗，B抽滤瓶，抽气泵等）

（3）白色固体B中的杂质是____________。

（4）趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好并说明理由______（填“是”或“不是”），理由__________________________________________________________。

（5）使用抽滤装置比普通过滤装置的优点是_______________________________________。

（6）实验中取甲苯10.0 mL，制得苯甲酸8.0g，本次实验中苯甲酸的产率为____________（结果保留到小数点后一位）。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 蒸馏 干燥有机层 甲苯 氯化钾（或KCl） 不是 温度太低杂质溶解度降低，杂质可能析出，使产物不纯 抽滤能加快过滤的速度 69.6%

【解析】⑴. 经过操作I，可以得到有机层和水层，分离互不相溶的液体采用分液法，即操作I为分液，分液时所用的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗，向有机层中加无水Na2SO4，过滤，经过操作II，得到无色液体A，因有机层中的物质互溶且沸点不同，所以可采用蒸馏的方法进行分离，即操作II为蒸馏，故答案为：分液漏斗；蒸馏；

⑵. 第3步中加入无水Na2SO4，可以吸收有机物中含有的少量水，再经过蒸馏得到无色液体甲苯，故答案为：干燥有机层；甲苯；

II. ⑶. 根据题中所给反应原理可知，水层中含有苯甲酸钾，向水层加入浓盐酸酸化，生成苯甲酸和KCl，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到的白色固体B为苯甲酸，苯甲酸中含有的杂质是KCl，故答案为：氯化钾（或KCl）；

⑷. 若温度过低，杂质会因溶解度降低而析出，使得到的苯甲酸不纯，故答案为：不是；温度太低杂质溶解度降低，杂质可能析出，使产物不纯；

⑸. 抽滤与过滤相比，抽滤的速度快、效果好，故答案为：抽滤能加快过滤的速度；

⑹.实验中取甲苯10.0 mL，甲苯的物质的量为：10mL×0.8669g/mL÷92g/mol=0.094mol，根据反应方程式可知，1mol甲苯可制得1mol苯甲酸，则理论上可制得苯甲酸的质量为0.094mol×122g/mol=11.5g，现实际制得苯甲酸8.0g，则本次实验中苯甲酸的产率为：×100%=69.6%，故答案为：69.6%。