题目内容
【题目】“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂，其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常以三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：
已知：
操作步骤如下：
请根据以上信息，回答下列问题：
(1)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和酷酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并______，待混合均匀后，最适宜的加热方式为______(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶攻瑰与少量_______(填名称)的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验。请完成表中内容：
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1：__混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液____________抽滤 | 得到白色晶体 | |
③ | 干燥步骤2所得白色晶体，____________ | _____________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
(3)4．51g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰4.68g，则产率是________(小数点后保留两位有效数字)。
【答案】(不断)搅拌 油浴加热 三氯甲基苯基甲醇 100/a 冷却结晶 熔点 白色晶体在88℃左右完全熔化 87. 48%
【解析】
（1）浓硫酸加入需要搅拌，可以开启磁力搅拌器；反应在110°C进行，需要的加热控制可以用油浴加热最适宜；
（2）在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反应中总共涉及到四种物质，根据有机反应的特点，反应很难完全转化成生成物，其中乙酐和乙酸都是能溶于水的，所以在制得的粗产品中有少量反应物三氯甲基苯基甲醇；
①因为结晶玫瑰在乙醇中的溶解度为ag，要保证产品全部溶解，所以1g结晶玫瑰需要乙醇a/100g；
②要将结晶玫瑰从乙醇中析出，让三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中，要冷却结晶再抽滤；
③通过测其熔点判断得到的产物；
(3) 根据反应方程式计算出结晶玫瑰理论产量，再根据产率=实际产量/理论产量×100%计算。
（1）浓硫酸加入溶解放热需要搅拌防止局部受热沸腾，反应在110°C进行，需要的加热控制可以用油浴加热最适宜；故答案为：搅拌；油浴加热；
待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇, 故答案为：三氯甲基苯基甲醇；
①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为ag,所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解, 故答案为：100/a；
②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰, 故答案为：冷却结晶；
③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在88℃左右完全熔化,就证明了该白色晶体是结晶玫瑰, 故答案为：熔点; 白色晶体在88℃左右完全熔化；
（3）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为4．51g ÷225.5g/mol=0.02mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.02mol ×267. 5g/mol =5.35g,而实际得到的质量为4.68g，所以产率为(4.68g÷5.35g)×100% =87.48%,故答案为：87.48%。
