实验室制备硝基苯的主要步骤如下:①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中．②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯.充分振荡.混合均匀．③在50℃-60℃下发生反应．④除去混合酸后.粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤.最后用蒸馏水洗涤．⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏.得到纯硝基苯．(1)配制一定比例浓硝酸和浓硫酸� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

7．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中．
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀．
③在50℃～60℃下发生反应．
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤后分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
（4）步骤④中，粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如图所示，要制备硝基苯，应选用C．

分析 ①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中，注意：二者酸混合时要先加浓硝酸后加浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀，不能先加苯，因为苯具有挥发性；
③在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要水浴加热；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤，用NaOH洗去未反应的酸，最后用蒸馏水除去氢氧化钠；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，无水氯化钙具有吸水性且和硝基苯不反应．
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，相当于浓硫酸的稀释；
（2）加热温度需要水的沸点时要采用水浴加热方法；
（3）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，使用的仪器是分液漏斗；
（4）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸；
（5）水浴加热时温度计应该测量水浴温度．

解答解：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中，注意：二者酸混合时要先加浓硝酸后加浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀，不能先加苯，因为苯具有挥发性；
③在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加热；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤，用NaOH洗去未反应的酸，最后用蒸馏水除去氢氧化钠；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，无水氯化钙具有吸水性且和硝基苯不反应．
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，相当于浓硫酸的稀释，其操作方法为：将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的烧杯中，并不断搅拌，冷却，故答案为：将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加热，故答案为：50℃～60℃水浴加热；
（3）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（4）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸，所以氢氧化钠的作用是洗去粗产品中的酸性杂质，
故答案为：洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）水浴加热时温度计应该测量水浴温度，故选C．

点评本题考查硝基苯的制备，为高频考点，明确实验原理、实验步骤及操作是解本题关键，注意三种溶液滴加顺序，为易错点；在实验中使用温度计时，有的温度计是测量溶液温度，有的温度计是测量馏分温度、有的温度计是测量水浴温度，注意温度计的位置，题目难度不大．

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