Question

【题目】实验室用镁和硝基苯制取反式偶氮苯（溶解性:不溶于水，溶于醇、醚）。实验原理如下：

2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。

②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。

（1）反应中，硝基苯变为反式偶氮苯的反应属于_______________

A、取代反应 B、消去反应 C、还原反应 D、氧化反应

（2）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是_____________________________________。

（3）反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤（抽滤装置如图1），滤渣用95％乙醇水溶液重结晶提纯。

①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要____________（填“缓慢加入”、“快速加入”）。

②抽滤过程中要洗涤粗产品，下列液体最合适的是___________。

A．乙醚 B．蒸馏水 C．95％乙醇水溶液 D．饱和NaCl溶液

③重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的___________操作除去了不溶性杂质，____________操作除去了可溶性杂质。

Answer 1

【答案】 C 镁易被氧化，其表面有氧化物，打磨是为了除去表面的氧化物 缓慢加入 B 趁热过滤 抽滤

【解析】（1）去氧或加氢为还原反应；（2）镁易被氧化，故镁条表面有氧化物，需用砂纸打磨干净；（3）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体；②洗涤时应该注意不能引入新的杂质；③趁热过滤可以除去不溶性杂质。

（1）根据反应2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O的原理，硝基苯变为反式偶氮苯为去氧反应，反应属于还原反应；答案选C；（2）反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物；（3）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸；②抽滤过程中要洗涤粗产品，注意不能引入新的杂质，选择用蒸馏水冲洗的液体是最好的，答案选B；③重结晶过程：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质。