Question

10．Na₂S₂O₃可以用作氰化物的解毒剂，工业上常用硫化碱法制备Na₂S₂O₃，反应原理为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂3Na₂S₂O₃+CO₂，某研究小组在实验室模拟该工业原理制备Na₂S₂O₃，实验装置如图1：
Ⅰ．实验步骤：
（1）检查装置气密性，按如图示加入试剂．仪器a的名称是分液漏斗；
（2）先向C中烧瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H₂SO₄．
（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，结束反应．过滤C中混合物，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶（填写操作名称）、过滤、洗涤、干燥，得到产品．
Ⅱ．[探究与反思]
（1）装置D的作用是检验装置C中SO₂的吸收效率，则D中试剂是品红或溴水或KMnO₄溶液，表明SO₂吸收效率低的实验现象是D中溶液颜色很快褪去．
（2）实验制得的Na₂S₂O₃•5H₂O样品中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质．利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na₂SO₄，简要说明实验操作，现象和结论：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl₂溶液，若出现沉淀则说明含有Na₂SO₄杂质．
已知Na₂S₂O₃•5H₂O遇酸易分解：S₂O₃²?+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液
（3）为减少装置A中生成的Na₂SO₄的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液．
Ⅲ．测定产品纯度
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0mol•L^-1碘的标准溶液滴定．
反应原理为2S₂O₃²?+I₂═S₄O₆²?+2I-
（1）滴定至终点时，溶液颜色的变化：溶液由无色变为蓝色．
（2）滴定起始和终点的液面位置如图2，则消耗碘的标准溶液体积为18.10mL．产品的纯度为（设Na₂S₂O₃•5H₂O相对分子质量为M）$\frac{3.62×10{\;}^{-3}M}{W}$×100%．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）根据装置可知仪器a的名称；
（3）根据从Na₂S₂O₃溶液中将Na₂S₂O₃结晶析出的操作分析；
Ⅱ．（1）检验装置C中SO₂的吸收效率的高低影响着D装置中SO₂的量，检验SO₂可以用品红或溴水或KMnO₄溶液，SO₂吸收效率低时，D装置中SO₂量就多，据此判断；
（2）检验硫酸根离子可以在酸性溶液中加钡离子，看是否有沉淀出现；
（3）根据亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠分析；
Ⅲ．（1）Na₂S₂O₃反应完毕，加入最后一滴碘的标准液遇淀粉变蓝色；
（2）起始、终点时标准液读数之差消耗标准液的体积；根据方程式计算Na₂S₂O₃的物质的量，再根据m=nM计算其质量，进而计算产品的纯度．

解答 Ⅰ．（1）根据装置可知仪器a的名称为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（3）过滤C中混合物，滤液Na₂S₂O₃溶液，将Na₂S₂O₃溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到a₂S₂O₃晶体，
故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
Ⅱ．（1）检验装置C中SO₂的吸收效率的高低影响着D装置中SO₂的量，检验SO₂可以用品红或溴水或KMnO₄溶液，SO₂吸收效率低时，D装置中SO₂量就多，所以D中的试剂为品红或溴水或KMnO₄溶液，表明SO₂吸收效率低的实验现象是D中溶液颜色很快褪去，
故答案为：品红或溴水或KMnO₄溶液；颜色很快褪去；
（2）检验硫酸根离子可以在酸性溶液中加钡离子，其操作为取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl₂溶液，若出现沉淀则说明含有Na₂SO₄杂质，
故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl₂溶液，若出现沉淀则说明含有Na₂SO₄杂质；
（3）因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成Na₂SO₄的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，
故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
Ⅲ．（1）Na₂S₂O₃反应完毕，加入最后一滴碘的标准液遇淀粉变蓝色，滴定至终点时，溶液颜色的变化是：溶液由无色变为蓝色，
故答案为：溶液由无色变为蓝色；
（2）由图可知，开始液面读数为0.00mL，滴定终点液面读数为18.10mL，则消耗标准液的体积为18.10mL，由2S₂O₃^2-+I₂=S₂O₃^2-+2I^-可知n（Na₂S₂O₃）=2n（I₂）=2×18.10×10^-3L×0.1mol/L=）=3.62×10^-3mol，故样品的纯度为$\frac{3.62×10{\;}^{-3}mol×Mg/mol}{Wg}$×100%=$\frac{3.62×10{\;}^{-3}M}{W}$×100%，
故答案为：18.10；$\frac{3.62×10{\;}^{-3}M}{W}$×100%．

点评 本题考查实验制备方案、物质含量的测定，明确原理是解题关键，注意对题目信息的提取应用，是对学生综合能力的考查，难度中等．