题目内容
实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋消耗NaOH与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
(A)滴定管内液面的变化 (B)锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定时消耗NaOH标准溶液的体积的平均值V="__________mL;" 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L－1，则250 mL溶液中的n(NH4+)=__________mol,该样品中氮的质量分数为______。
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋消耗NaOH与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
(A)滴定管内液面的变化 (B)锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 | 待测溶液的体积 /mL | 标准溶液的体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
(1)①偏高（2分）。 ②无影响（2分） ③B（2分）。 ④无（1分）； 粉红(或浅红) （1分）。 (2) 20.00 （1分） 0.0202 （1分） 18.85%。（1分）
略
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