题目内容
10．下列实验操作或原理不正确的是（ ）| A． | 纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象 | |
| B． | 抽滤时，滤纸要小于布氏漏斗 | |
| C． | 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 | |
| D． | 测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较 |
分析 A．纸层析法实验中，滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为固定相，有机溶剂为展开剂，利用离子的溶解能力及随有机溶剂的移动而展开，从而达到分离的目的；
B．减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径；
C．萃取剂的选择应考虑是否反应及溶解性；
D．使用pH试纸时将pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较．
解答 解：A．纸层析法实验中，有机溶剂为展开剂，利用离子的溶解能力及随有机溶剂的移动而展开，从而达到分离的目的，展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象，故A正确；
B．减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住，故B正确；
C．萃取剂的选择应考虑是否反应及溶解性，萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂与被萃取的物质不反应，与水混合分层，而与密度无关，故C错误；
D．pH试纸不能直接插入到溶液中，使用时不能湿润，应将pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较，故D正确；
故选C．
点评 本题考查物质的分离提纯方法原理，为高频考点，把握混合物分离原理及实验操作为解答的关键，注重实验操作的考查，选项AC为解答难点，题目难度较大．
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某同学用下图所示实验装置制取乙酸乙酯．回答以下问题：
1．
分析化学中常用X射线研究晶体结构，有一种蓝色晶体[可表示为：MxFey（CN）z]，研究表明它的结构特性是：Fe2+和Fe3+分别占据立方体的顶点，自身互不相邻，而CN-位于立方体的棱上．其晶体中的阴离子晶胞结构如图示，下列说法不正确的是（ ）
分析化学中常用X射线研究晶体结构，有一种蓝色晶体[可表示为：MxFey（CN）z]，研究表明它的结构特性是：Fe2+和Fe3+分别占据立方体的顶点，自身互不相邻，而CN-位于立方体的棱上．其晶体中的阴离子晶胞结构如图示，下列说法不正确的是（ ）| A． | 该晶体是离子晶体 | |
| B． | M的离子位于上述晶胞面心，呈+2价 | |
| C． | 晶体的化学式可表示为MFe2（CN）6，且M为+1价 | |
| D． | M的离子位于上述晶胞体心，呈+2价 |
15．在CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O的平衡体系中，加入一定量的C2H518OH，当重新达到平衡时，18O原子应存在于（ ）
| A． | 乙酸乙酯中 | B． | 乙酸中 | ||
| C． | 水中 | D． | 乙酸、乙酸乙酯和水中 |
2．
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表：
操作如下：
①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管．
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥．
③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1g乙酸正丁酯．
请回答有关问题：
（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式CH3CH2CH（OH）CH3．
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
（3）步骤 ①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：正丁醇，浓硫酸，冰醋酸．
（4）步骤 ②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是除去酯中混有的乙酸和正丁醇．
（5）步骤 ③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏高，（填“高”或“低”）原因是会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇
（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是65%．
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表：| 化合物 | 相对分子质量 | 密度/g•cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度g/l00g水 |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
| 冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管．
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥．
③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1g乙酸正丁酯．
请回答有关问题：
（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式CH3CH2CH（OH）CH3．
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
（3）步骤 ①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：正丁醇，浓硫酸，冰醋酸．
（4）步骤 ②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是除去酯中混有的乙酸和正丁醇．
（5）步骤 ③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏高，（填“高”或“低”）原因是会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇
（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是65%．
19．将乙醛和乙酸分离的正确方法是（ ）
| A． | 加热蒸馏 | |
| B． | 先加入烧碱溶液，之后蒸馏出乙醛；再加入浓硫酸，蒸馏出乙酸 | |
| C． | 加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离 | |
| D． | 利用银镜反应进行分离 |
20．烧碱在生产中有广泛的应用，烧碱是指（ ）
| A． | 碳酸钠 | B． | 氢氧化钠 | C． | 碳酸氢钠 | D． | 氯化钠 |