题目内容

【题目】为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量,实验装置如图所示。

1c的名称是________________

2)检查装置气密性:在bf中加水,水浸没导管ae末端,______________(填操作步骤),微热c,容量瓶f有气泡冒出,导管a内形成一段水柱;停止加热,_________________________,说明装置气密性良好。

3c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热bc,使水蒸气进入c

①向c中通水蒸气的目的是________________________________

c中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成,若有SiF4生成,实验结果将__________(偏高”“偏低不受影响”)

③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因_______________________________

4)向馏出液中加入V1ml c1 mol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余的La3+La3+EDTA1:1络合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________(写出表达式即可,不需化简)。

5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是_________________________________________

【答案】三颈烧瓶 关闭k1 导管 a中液面下降,导管e内形成一段水柱 C中产生的HF完全蒸出,被f中溶液吸收 不受影响 充分吸收HF气体,防止其挥发损失 寻找最佳实验条件

【解析】

(1)由仪器c的结构可知其为三颈烧瓶;

(2)检查装置气密性:在bf中加入水,水浸没ae导气管口形成密闭装置,关闭k,微热c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,导管e内有一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。

(3)①向三颈烧瓶中不断通水蒸气达到将C中产生的HF完全蒸出,被f中溶液吸收的目的;

②实验中除有HF气体外,可能含有少量SiF4气体,四氟化氢易水解生成HF,若有SiF4生成,对实验结果不受影响;

③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加氢氧化钠溶液,否则会使实验结果偏低,原因是充分吸收HF气体防止其挥发损失,造成测定误差;

(4)向馏出液中加入V1mL c1molL-1La(NO3),溶液,得到LaF3沉淀,再用c2molL-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(1a3+EDTA11络合),消耗EDTA标准溶液V2mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数=

(5)用样品进行试验前需要用0.084g氟化钠代替样品进行试验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多次,该操作的目的是通过做对比实验,寻找最佳实验条件。

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