Question

【题目】为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再通过滴定测量，实验装置如图所示。

（1）c的名称是________________

（2）检查装置气密性：在b和f中加水，水浸没导管a和e末端，______________（填操作步骤），微热c，容量瓶f有气泡冒出，导管a内形成一段水柱；停止加热，_________________________，说明装置气密性良好。

（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使水蒸气进入c。

①向c中通水蒸气的目的是________________________________；

②c中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成，若有SiF4生成，实验结果将__________(填“偏高”“偏低”或”不受影响”)。

③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因_______________________________。

（4）向馏出液中加入V1ml c1 mol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余的La3+（La3+与EDTA按1:1络合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________(写出表达式即可，不需化简）。

（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_________________________________________。

Answer 1

【答案】三颈烧瓶 关闭k1 导管 a中液面下降,导管e内形成一段水柱 将C中产生的HF完全蒸出，被f中溶液吸收 不受影响 充分吸收HF气体，防止其挥发损失 寻找最佳实验条件

【解析】

(1)由仪器c的结构可知其为三颈烧瓶；

(2)检查装置气密性：在bf中加入水，水浸没ae导气管口形成密闭装置，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

(3)①向三颈烧瓶中不断通水蒸气达到将C中产生的HF完全蒸出，被f中溶液吸收的目的；

②实验中除有HF气体外，可能含有少量SiF4气体，四氟化氢易水解生成HF，若有SiF4生成，对实验结果不受影响；

③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加氢氧化钠溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体防止其挥发损失，造成测定误差；

(4)向馏出液中加入V1mL c1molL-1La(NO3)，溶液，得到LaF3沉淀，再用c2molL-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(1a3+与EDTA按1：1络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数=；

(5)用样品进行试验前需要用0.084g氟化钠代替样品进行试验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次，该操作的目的是通过做对比实验，寻找最佳实验条件。