题目内容

【题目】亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制取少量的NOSO4H，并检验产品纯度。已知：NOSO4H遇水水解，但溶于浓硫酸而不分解。

（1）利用装置A制取SO2，下列最适宜的试剂是_____(填下列字母编号)

A．Na2SO3固体和20%硝酸 B．Na2SO3固体和20%硫酸

C．Na2SO3固体和70%硫酸 D．Na2SO3固体和18.4mol/L硫酸

（2）装置B中浓HNO3和SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①为了控制通入SO2的速率，可以采取的措施是_______。

②该反应必须维持体系温度不低于20℃。若温度过高，产率降低的可能原因是____。

③开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因可能是______。

（3）在实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是______。

（4）测定NOSO4H的纯度

准确称取1.337 g产品加入250 mL碘量瓶中，加入0.1000mol/L、60.00 mL的KMnO4标准溶液和10 mL 25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500 mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。

已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4

①配平：__MnO4-＋___C2O42-＋______＝___Mn2+＋____＋__H2O

②亚硝酰硫酸的纯度=___%(计算结果保留两位有效数字)。

【答案】C 调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度 浓HNO3分解、挥发 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 C(或A)中的水蒸气会进入B，使产品发生水解 2 5 16H+ 2 10CO2↑ 8 95

【解析】

根据题意可知，在装置B中利用浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，利用装置A制取二氧化硫，利用装置C吸收多余的二氧化硫，防止污染空气，据此分析。

（1）该装置属于固液或液液混合不加热型装置。Na2SO3溶液与HNO3反应时，硝酸会氧化亚硫酸钠本身被还原为一氧化氮，选项A不符合；实验室制二氧化硫的原理是基于SO32-与H+的反应，因为生成的SO2会溶于水，所以不能用稀硫酸来制取，那样不利于SO2的逸出，但如果是用浓硫酸（18.4mol/L），纯硫酸是共价化合物，浓度越高，越不利于硫酸电离出H+，所以不适合用太浓的硫酸来制取SO2，选项B、选项D不符合；选项C符合；答案选C；

（2）装置B中浓HNO3和SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①为了控制通入SO2的速率，可以采取的措施是调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度；

②该反应必须维持体系温度不低于20℃。若温度过高，浓HNO3分解、挥发，产率降低；

③开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但生成的NOSO4H作为该反应的催化剂，使反应速率明显加快；

（3）在实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是C(或A)中的水蒸气会进入B，使产品发生水解；

(5)①发生的是MnO4－和C2O42－的氧化还原反应，MnO4－做氧化剂，被还原成生成Mn2+，C2O42－做还原剂，被氧化成城二氧化碳。结合得失电子守恒和电荷守恒可得到MnO4－和C2O42－的离子反应方程式为：2MnO4－+5C2O42－+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O；

②根据题意可知，酸性KMnO4溶液先与NOSO4H反应，利用草酸钠溶液滴定剩余酸性KMnO4溶液。用0.2500mol·L－1草酸钠标准溶液滴定酸性KMnO4溶液，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。可知剩余的KMnO4的物质的量n1(MnO4－)=n(C2O42－)=×0.2500mol·L－1×20.00×10-3L=2×10-3mol，则亚硝酰硫酸消耗的KMnO4的物质的量n2(MnO4－)=0.1000mol·L－1·60.00×10-3L-2×10-3mol=4×10-3mol。n(NOSO4H)=5/2n2(MnO4－)=10-2mol，亚硝酰硫酸的纯度=m(NOSO4H)/1.337g×100%=10-2mol×127 g·mol－1/1.337g×100%=95.0%。

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