硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃ + S  Na₂S₂O₃，常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃·5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于40～45℃熔化，48℃分解；Na₂S₂O₃ 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：

将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。

（1）仪器2的名称为                ，

装置6中可放入                。

A．BaCl₂溶液    B．浓H₂SO₄    C．酸性KMnO₄溶液    D．NaOH溶液

（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：

①Na₂CO₃+SO₂ =Na₂SO₃+CO₂   

②Na₂S+SO₂+H₂O=Na₂SO₃+H₂S

③2H₂S+SO₂=3S↓+2H₂O         

④Na₂SO₃+SNa₂S₂O₃

总反应为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂= 3Na₂S₂O₃+CO₂

随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是          

                                      （用离子方程式表示）。

Ⅱ．分离Na₂S₂O₃·5H₂O并标定溶液的浓度：

（1）为减少产品的损失，操作①为        ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用

            （填试剂）作洗涤剂。

（2）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高

（3）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准

确称取基准物质K₂Cr₂O₇（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加

水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I^-+Cr₂O₇^2-+14H⁺=3I₂+2Cr³⁺+7H₂O，再加入几滴

淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，滴定终点的现象为     

                       三次消耗Na₂S₂O₃溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液

的浓度为             mol/L。

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃ + S  Na₂S₂O₃，常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃?5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于40～45℃熔化，48℃分解；Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。
（1）仪器2的名称为               ，
装置6中可放入               。

（12分）有一包含有碳酸钠杂质的碳酸氢钠样品。为了测定其纯度，某校同学在实验室进行如下实验。甲组实验方案：

在坩埚中称取样品3.0g →加热→冷却→称量→再加热•…（至恒重)。

①完成上述实验应该用到的玻璃仪器除酒精灯外还有____               ____。

②若坩埚质量为16.0g,加热至恒重时坩埚和残留物总质量为18.2g,则样品的纯度为   _

(1)乙组：称取样品,利用下面的部分装置测得室温下样品与酸反应放出CO₂的体积,计算样品的纯度（已知碳酸钠、碳酸氢钠与酸的反应都是放热反应)。

①完成该实验方案应选择的最佳装置是        __(用字母回答,下同）。

②该实验应选用的酸是_  _

a.稀盐酸 b.稀硫酸 c.稀硝酸 d.三种酸均可。理由是________________________

(2)   丙组中A同学根据 的反应设计了如下方案:称取样品→配成溶液→加入足量浓CaCl₂溶液→充分反应后过滤→洗涤→干燥→称量→计算纯度。

B同学对该实验方案提出质疑，丙组同学查阅了相关资料，并进行了如下实验：

室温下,取20 mL0.4 mol/L NaHCO₃溶液置于烧杯中，向其中加入20 mL 2 mol/L CaCl₂溶液,用玻璃棒搅拌。烧杯中出现白色沉淀，还有气泡产生。产生该现象的原因是_________ __     ___                                (用有关离子方程式解释）。[来源:Z,xx,k.Com]

由此丙组同学共同讨论,否定了 A同学的设计方案。

（12分）有一包含有碳酸钠杂质的碳酸氢钠样品。为了测定其纯度，某校同学在实验室进行如下实验。甲组实验方案：

在坩埚中称取样品3.0g→加热→冷却→称量→再加热•…（至恒重)。

①完成上述实验应该用到的玻璃仪器除酒精灯外还有____              ____。

②若坩埚质量为16.0g,加热至恒重时坩埚和残留物总质量为18.2g,则样品的纯度为   _

(1)乙组：称取样品,利用下面的部分装置测得室温下样品与酸反应放出CO₂的体积,计算样品的纯度（已知碳酸钠、碳酸氢钠与酸的反应都是放热反应)。

①完成该实验方案应选择的最佳装置是       __(用字母回答,下同）。

②该实验应选用的酸是_  _

a.稀盐酸 b.稀硫酸 c.稀硝酸 d.三种酸均可。理由是________________________

(2)   丙组中A同学根据的反应设计了如下方案:称取样品→配成溶液→加入足量浓CaCl₂溶液→充分反应后过滤→洗涤→干燥→称量→计算纯度。

B同学对该实验方案提出质疑，丙组同学查阅了相关资料，并进行了如下实验：

室温下,取20 mL0.4 mol/L NaHCO₃溶液置于烧杯中，向其中加入20 mL 2 mol/L CaCl₂溶液,用玻璃棒搅拌。烧杯中出现白色沉淀，还有气泡产生。产生该现象的原因是___________     ___                               (用有关离子方程式解释）。

由此丙组同学共同讨论,否定了 A同学的设计方案。