14.(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol (CH2)6N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I:称取样品1.500g。

步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数           (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积      (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察           。

 A.滴定管内液面的变化                      B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由          色变成          色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010m01·L-1,则该样品中氮的质量分数为       。

 0  326727  326735  326741  326745  326751  326753  326757  326763  326765  326771  326777  326781  326783  326787  326793  326795  326801  326805  326807  326811  326813  326817  326819  326821  326822  326823  326825  326826  326827  326829  326831  326835  326837  326841  326843  326847  326853  326855  326861  326865  326867  326871  326877  326883  326885  326891  326895  326897  326903  326907  326913  326921  447090 

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