甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。
（2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，       ，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含有Cl-
③	干燥白色晶体，	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。

（2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          。

（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为           ，操作Ⅱ为           。
（2）无色液体A是           ，定性检验A的试剂是           ，现象是           。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为       ，操作Ⅱ为       。

（2）无色液体A是       ，定性检验A的试剂是       ，现象是       。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为       ，计算结果为       （保留两位有效数字）。

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为??????????????????????? 。

（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去??????????? ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的??????? （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为???????????????????? 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集??????? （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃???? B．117℃?? ? C．135℃?????? D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为???????????? 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为??????????? 。