苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应.按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.已知:苯甲酸相对分子质量是122.熔点122.4℃.在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g,纯净固体有机物一般都有固定熔点.(1)操作Ⅰ为 .� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热，溶解，Ⅰ	得到白色晶体和无色溶液	————
②	取少量滤液于试管中， Ⅱ	生成白色沉淀	滤液含有Cl^-
③	干燥白色晶体， Ⅲ	Ⅳ	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中苯甲酸质量分数为（保留两位有效数字）。

（1）分液，蒸馏；（2）甲苯，酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色；（3）Ⅰ 冷却、过滤，Ⅱ滴加2——3滴硝酸银溶液，Ⅲ加热使其熔化，并测其熔点，Ⅳ熔点为122.4℃；（4）96%。

解析试题分析：根据题给信息知，一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，反应混合物为苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锰和剩余的甲苯，经过滤除去不溶物二氧化锰，滤液为苯甲酸钾、氢氧化钾和剩余的甲苯，经操作Ⅰ分液得有机相为甲苯，加无水硫酸钠除去湿存水，经操作Ⅱ蒸馏得到无色液体A为纯净的甲苯液体；水相为氢氧化钾和苯甲酸钾的混合液，加入浓盐酸，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得白色固体B为苯甲酸和氯化钾的混合物。（1）根据上述分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏；（2）无色液体A是甲苯，甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，定性检验甲苯的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是溶液褪色；（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物。氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；答案为：Ⅰ 冷却、过滤，Ⅱ滴加2——3滴硝酸银溶液，Ⅲ加热使其熔化，并测其熔点，Ⅳ熔点为122.4℃；（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol，则苯甲酸物质的量为2.40×10^-3mol，样品中苯甲酸的物质的量为9.6×10^-3mol，质量为9.6×10^-3mol×122g·mol^—1，样品中苯甲酸的质量分数为9.6×10^-3mol×122g·mol^—1/1.22g×100%=96%。
考点：以苯甲酸的制备流程为载体考查物质的分离、提纯和检验，实验方案的设计及相关计算。

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下图是制取和收集某气体的实验装置，该装置可用于

有几个实验小组的同学，利用下图装置进行“一器多用”的实验探究(a中盛放的液体均匀慢速滴下；b中盛放的药品足量；若在c、d中盛装液体，则长导管均浸入液面以下)，每组同学设想在a、b、c、d中分别盛放不同物质，来制取某种气体并检验其性质。

请你回答以下各组同学在交流实验设计方案中提出的问题：
Ⅰ.（1）若a：浓盐酸；b：高锰酸钾(其氧化性比二氧化锰强很多)；c：红色鲜花瓣。在实验过程中c中的现象_____________________________________________________________。
d装置中盛放药品的作用是______________________________，请写出d中反应的离子方程式： ___________________________________________________________________。
（2）若a：稀盐酸；b：贝壳粉；c：饱和碳酸钠溶液；d：饱和Na₂SiO₃溶液。在实验过
程中，c中出现的现象是____________________。d中现象是____________，这说明
________________________________________________________________________。
Ⅱ.你认为四组同学在制取气体之前都应进行的操作是________________。你还可以利用此装置的a和b两部分制取的气体有(只写一种)_________________。

为探索工业含铝、铁、铜合金废料的再利用，甲同学设计的实验方案如下：

请回答：
（1）绿矾的化学式为          。
（2）写出反应①的化学方程式                                    ，
反应②生成沉淀的离子反应方程式                                。
（3）为了检测滤液D中含有的金属离子，可设计实验方案为（试剂自选）：     。
（4）在滤渣B中滴加稀硫酸时，发现反应速率比一般的铁粉反应要快，其原因是                    。
（5）若考虑绿色化学工艺，在滤渣E中加入稀硫酸和试剂Y制胆矾晶体，试剂Y为无色液体，则反应④的总化学方程式为                          ；若不考虑绿色化学工艺，所选试剂Y为1mol/L的硝酸，欲使3molCu全部溶解且溶液中含铜元素的溶质仅为CuSO₄，则需该硝酸的体积     L。
碱石灰

钛白粉（主要成分是TiO₂），广泛用于油漆、塑料、造纸等行业，还可用作乙醇脱水、脱氢的催化剂。下图是以钛铁矿（主要成分FeTiO₃，钛酸亚铁）为主要原料生产钛白粉并获得副产品FeSO₄·7H₂O的工艺流程图。

（1）钛铁矿与硫酸发生反应①的化学方程式为       ；在TiOSO₄和FeSO₄溶液中加入Fe的目的是       。
（2）溶液Ⅱ中TiOSO₄在加热条件下发生水解反应②的离子方程式为      ；可回收利用的物质是       。
（3）为测定溶液Ⅱ中TiOSO₄的含量，首先取待测钛液10 mL用水稀释至100 mL，加过量铝粉，充分振荡，使其完全反应：3TiO²⁺ +Al+6H⁺=3Ti³⁺+Al³⁺+3H₂O。过滤后，取出滤液20.00 mL，向其中滴加2～3滴KSCN溶液作指示剂，用       （填一种玻璃仪器的名称）滴加0.1000mol·L^－¹ FeCl₃溶液，当溶液出现红色达到滴定终点，用去了30.00mL FeC1₃溶液。待测钛液中TiOSO₄的物质的量浓度是        。

实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：

（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水 (填”小”或”大”)的无色液体，在实验中因为而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为___ __和__ _。
（2）D、E试管内出现的现象为_____________________________________。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是__________________。
（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：
①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是___。
（5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：
＋Na₂Cr₂O₇＋4H₂SO₄―→＋Na₂SO₄＋Cr₂(SO₄)₃＋5H₂O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。
步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。
步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　
（1）在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。
（2）在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。
（3）在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。
（4）步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
（5）制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl₂在通常条件下反应得到(NO₂与Cl₂反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。

34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl₂的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。

制备氮化镁的装置示意图如下：

回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是________________________________，
a的名称是________，b的名称是________；
(2)写出NaNO₂和(NH₄)₂SO₄反应制备氮气的化学方程式___________________；
(3)C的作用是______________________________________________________，
D的作用是____________________________________________________，
是否可以把C和D的位置对调并说明理由_____________________________；
(4)写出E中发生反应的化学方程式_________________________________；
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象____________________________________________________。

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