B．对氨基

苯磺酸是制取某些染料和药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用右图所示实验装置合成。

实验步骤如下：

①取一个250mL的仪器a，加入10mL苯胺及几粒沸石，

  放人冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。再分别

  装上冷凝管、温度计等。

②将a置于油浴中缓慢加热至170`180℃，维持此温度约2.5 h。

③将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有100 ，冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将a内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，用少量冷水洗涤，得到粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集

  产品，晾干。(提示：100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可

  溶解6.67 g)

(1)仪器a的名称是      。步骤①中加入沸石的作用是      。

(2)步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是      。(填字母)

    A．便于控制温度  B．也可以改用水浴加热   C．温度计的水银球也可浸在油中

(3)步骤③用冷水洗涤的优点是      。

(4)步骤③和④均进行了抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先一二，然

    后         。

(5)步骤④有时需重复进行多次，其目的是      。

B．[实验化学]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的          。

②萃取用到的分液漏斗使用前需        并洗净，分液时有机层在分液漏斗的      填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃ 溶液洗涤的目的是                ；用饱和食盐水洗涤的目的是                。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是      (填字母)。

a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先        ，再       。

（1）按照气流由左→右的方向连接仪器的顺序用a～h表示为________；

（2）仪器B的名称为________，E装置中放碱石灰仪器的名称为________，A和E装置中都用到的仪器名称为________；

（3）D的作用是________；

（4）C的作用是________；若C瓶中溶液颜色有变化，则测定结果可能将会偏________；

（5）B的作用是________；

（6）若碱石灰增重8．8g，则混合物中NH₄HCO₃的质量分数为________。