草酸合铁酸钾晶体K_x[Fe（C₂O₄）_y]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄·7H₂O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC₂O₄·2H₂O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe^3＋含量和C₂O₄^2-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L^－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl₂TiCl₃联合还原法将Fe^3＋全部还原为Fe^2＋，加入MnSO₄溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（Cl^－不参与反应），将C₂O₄^2-全部氧化成CO₂，Fe^2＋全部氧化成Fe^3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO₄溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

某班同学用如图所示的装置测定空气里氧气的含量。药匙上放少量钠，烧杯中装满水，先用弹簧夹夹住橡胶管。点燃钠，伸入瓶中并塞上瓶塞。待钠熄灭并冷却后，打开弹簧夹，观察广口瓶内水面变化情况。

（1）写出燃烧匙中发生反应的化学方程式：                               ，将该生成物伸入瓶底的水中，生成的氧化产物与还原产物物质的量之比为：     。
（2）实验完毕，广口瓶内水面上升明显小于空气体积的1/5，对这一现象解释正确的是：     
a．该同学可能未塞紧瓶塞，导致钠熄灭时外界空气进入瓶内
b．该同学可能使用钠的量不足
c．该同学可能没夹紧弹簧夹，钠燃烧时部分空气受热从导管逸出
d．该同学可能插入燃烧匙太慢，塞紧瓶塞前瓶内部分空气受热逸出

用氯化铁浸出­重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2：加入FeCl₃溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5：以K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr₂O₇^2—＋6Fe^2＋＋14H^＋=2Cr^3＋＋6Fe^3＋＋7H₂O。
步骤6：重复测定两次。
步骤7：数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl₃溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L^－1K₂Cr₂O₇标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K₂Cr₂O₇固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K₂Cr₂O₇溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl₃溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl₃溶液(FeCl₃溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl₃溶液的浓度[用ρ(FeCl₃)表示]范围应为________g·L^－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

某品牌消毒液包装说明的部分内容摘录如下：主要有效成分为次氯酸钠，有效氯含量8 000 mg/L～10 000 mg/L。可用于各类家居用品、餐具、棉织衣物等的消毒，对彩色织物可能有褪色作用。切勿用于丝绸、毛、尼龙、皮革、油漆表面，勿用于铝、铜、碳钢制品。本品须密封，置阴凉暗处保存。请完成以下实验探究过程：
(一)阅读材料，获取信息
(1)推测该消毒液的酸碱性：________，原因是(用离子方程式表示)________。
(2)该消毒液还具有的化学性质是_____性和_____性。
(3)从该消毒液的保存要求分析，导致其失效的外界因素主要是_____。
(二)确定要研究的问题
该消毒液对碳钢制品是否有腐蚀作用？
(三)设计方案，实施探究
用烧杯取少量样品，将一根光亮的铁钉放入烧杯，浸泡一段时间。对可能产生的现象有如下假设：假设①：有明显现象；假设②：无明显现象。
(4)基于假设①，结论是铁钉被腐蚀，预期的实验现象是__________。
(5)基于假设②，结论是______________________。

(15分)某同学为探究元素周期表中元素性质的递变规律，设计了如下系列实验。
Ⅰ.(1)试用实验室提供的下列试剂，设计两个原理不同的简单实验（只要写出实验的方案即可），证明镁元素的金属性比铝元素强。
试剂：镁条、铝条、氯化铝溶液、氯化镁溶液、稀盐酸、氢氧化钠溶液
方案一：_____________________________________________________________；
方案二：_____________________________________________________________。
Ⅱ.利用下图装置可验证同周期元素非金属性的变化规律
(1)仪器A的名称为________，干燥管D的作用为________________。
(2)若要证明非金属性：Cl>S，则A中加浓盐酸，B中加KMnO₄(KMnO₄与浓盐酸常温下反应生成氯气)，C中加___________，观察到C中溶液___________________________的现象，即可证明。反应的离子方程式为________________________________________________________。
从环境保护的观点考虑，此装置缺少尾气处理装置，可用________溶液吸收尾气。
(3)若要证明非金属性：N>C，则在A中加稀硝酸，B中加碳酸钙，C中加澄清石灰水；观察到C中溶液变浑浊的现象，即可证明。该实验原理为______________________________。但有的同学在实验中一切操作正确的情况下没观察到上述现像，试分析可能的原因是___________________________。

（20分）某研究性学习小组在实验室中配制0.20mol·L^-1的盐酸标准溶液，然后用其滴定某未知浓度的氢氧化钠溶液。
⑴配制待测液：将1．7 g含有少量杂质(不与盐酸反应)的固体烧碱样品配制成200 mL溶液，所需的主要玻璃仪器除烧杯，200 mL容量瓶，量筒，还有               ﹑                。
⑵滴定：
①盛装0.20mol·L^-1盐酸标准液应该用              式滴定管，
②滴定时，先向锥型瓶中加酚酞作为指示剂；再逐滴滴定，观察到              时为滴定终点。
③有关数据记录如下：

如图所示是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。

（1）在组装好装置后，若要检验A—E装置的气密性，其操作是首先       ，然后微热A，???察到E中有气泡冒出，移开酒精灯或松开双手，E中导管有水柱形成说明装置气密性良好。
（2）装置B中盛放试剂是               。
（3）点燃C处酒精灯，关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶中固体后关闭分液漏斗，稍后片刻，装置C中黑色固体逐渐变红，装置E中溶液里出现大量气泡，同时产生        （答现象）；从E中逸出液面的气体可以直接排入空气，请写出在C中发生反应的化学方程式          。
（4）当C中固体全部变红色后，关闭弹簧夹1，慢慢移开酒精灯，待冷却后，称量C中固体质量。若反应前固体质量为16g，反应后称重固体质量减少2.4g。通过计算确定该固体产物的成分是          （用化学式表示）。
（5）在关闭弹簧夹1后，打开弹簧夹2，残余气体进入F中，很快发现装置F中产生白烟，同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中。写出产生白烟的化学方程式              。迅速产生倒吸的原因是          。

氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下：①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵；②熔点58℃，59℃则可分解成NH₃和CO₂气体；③在密封管内加热至120℃~140℃时失水生成尿素[CO(NH2)2]；④酸性溶液中迅速分解；⑤合成氨基甲酸铵原理为：

（1）写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120°C～140°C生成尿素的反应方程式：_______________
（2）仪器B名称________；盛放药品是: ________;
（3）合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热ΔH_____0(填“>” “＝”或“<”)
（4）有同学建议该CO₂发生装置直接改用“干冰”，你认为他的改进有何优点：（回答二点）
①________________；②________________
（5）该实验装置中有明显导致实验失败的隐患有：（指出主要二处）
①________________；②________________

（13分）
利用某含铬废液［含较低浓度的Na₂Cr₂O₇、Fe₂(SO₄)₃］制备K₂Cr₂O₇。
流程如下：
Ⅰ．用NaOH溶液调pH至3.6，产生红褐色沉淀，过滤；
Ⅱ．向滤液中加入Na₂SO₃，一定操作后分离出Na₂SO₄；
Ⅲ．将分离出Na₂SO₄后的溶液调pH约为5，得到Cr(OH)₃沉淀；
Ⅳ．在KOH存在条件下，向Cr(OH)₃中加入足量H₂O₂溶液，得到黄色溶液；
Ⅴ．向黄色溶液中加入物质A后，溶液变为橙红色，一定操作后得到K₂Cr₂O₇固体；
Ⅵ．测定K₂Cr₂O₇固体的纯度。
已知：Cr₂O₇^2－（橙红色）＋H₂O2CrO₄^2－（黄色）＋2H⁺
（1）步骤Ⅰ中红褐色沉淀的化学式是     。
（2）步骤Ⅱ中加入Na₂SO₃的目的是     。
（3）步骤Ⅳ中反应的离子方程式是     。
（4）步骤Ⅴ中加入的物质A可以是     。（填序号）
a．KOH        b．K₂CO₃       c．H₂SO₄        d．SO₂
（5）步骤Ⅵ的操作是：取0.45 g K₂Cr₂O₇产品配成溶液，酸化后滴入18.00 mL
0.50 mol/L的FeSO₄溶液，恰好使Cr₂O₇^2－完全转化为Cr³⁺。产品中K₂Cr₂O₇的纯度是     。（注：K₂Cr₂O₇的摩尔质量为294 g/mol）
（6）向橙红色的K₂Cr₂O₇溶液中，滴加Ba(NO₃)₂溶液，产生黄色沉淀，溶液pH减小。试推测黄色沉淀是     ，溶液pH变小的原因是     。

菠菜营养丰富，长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究：菠菜是否含有草酸类物质？草酸又有哪些性质？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)的熔点为100.1℃，在175℃时受热分解，草酸钙是难溶于水的白色固体。
他们设计的实验步骤如下：
1．将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液(含有少量杂质)。向滤液中加入足量Ca(OH)₂溶液，然后再加入足量CH₃COOH溶液，观察现象。
2．用草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)做以下实验：

请回答以下问题：
(1)步骤1中加入CH₃COOH溶液的作用：                  。
(2)A处应选择       (填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做实验之前，应先                   。
(3)实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)发生反应的化学方程式：             ，装置B的作用是                  。
(4)为使实验结论更加严密和安全，在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有       、       、       (液体试剂)的洗气瓶，此外指出上述装置中的不足之处还有       。