题目内容

如图所示是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。

(1)在组装好装置后,若要检验A—E装置的气密性,其操作是首先       ,然后微热A,???察到E中有气泡冒出,移开酒精灯或松开双手,E中导管有水柱形成说明装置气密性良好。
(2)装置B中盛放试剂是               。
(3)点燃C处酒精灯,关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶中固体后关闭分液漏斗,稍后片刻,装置C中黑色固体逐渐变红,装置E中溶液里出现大量气泡,同时产生        (答现象);从E中逸出液面的气体可以直接排入空气,请写出在C中发生反应的化学方程式          。
(4)当C中固体全部变红色后,关闭弹簧夹1,慢慢移开酒精灯,待冷却后,称量C中固体质量。若反应前固体质量为16g,反应后称重固体质量减少2.4g。通过计算确定该固体产物的成分是          (用化学式表示)。
(5)在关闭弹簧夹1后,打开弹簧夹2,残余气体进入F中,很快发现装置F中产生白烟,同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中。写出产生白烟的化学方程式              。迅速产生倒吸的原因是          。

(1)首先关闭弹簧夹2和分液漏斗活塞,打开弹簧夹1
(2)碱石灰
(3)白色沉淀;2NH3+CuOCu+N2↑+H2O
(4)Cu2O、Cu
(5)3Cl2+8NH3=N2+6NH4Cl ;盛满氯气的集气瓶中因氨气消耗氯气生成部分固体,导致内压减小,引起溶液倒吸

解析

练习册系列答案
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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     。

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