乙二酸(H2C2O4)俗称草酸,是一种重要的化工原料。查阅资料,了解到以下有关信息:
①乙二酸易溶于水,加热至100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置,自选试剂,提出了下列实验方案:按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置,检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。![]()
请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格:
| 仪器符号 | 仪器中所加物质 | 装置作用 |
| B | | |
| C | | |
| C | 氢氧化钠浓溶液 | |
| C | | |
| D | | |
| E | | |
(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性,通常选用的试剂是_______________。
为了探究AgNO3的热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。![]()
(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。
| 实验编号 | 操作 | 现象 |
| a | 加入足量氨水,振荡 | 黑色固体不溶解 |
| b | 加入足量稀硝酸,振荡 | 黑色固体溶解,并有气体产生 |
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有______。
由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OH
CH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH
(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
| A.减少HBr的挥发 |
| B.防止正丁醇的挥发 |
| C.防止溴化钠被氧化 |
| D.防止温度过高导致炭化结焦 |
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4![]()
+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl![]()
+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。![]()
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, | 得到白色晶体和无色滤液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体, | | 白色晶体 是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 (保留二位有效数字)。