题目内容
制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点（78.17 ℃）,这个沸点低于水的（100 ℃）也低于纯乙醇的沸点（78.3 ℃）,所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流（回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲）,回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇（含乙醇99.95%）,则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管（装置见图甲）,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置（如图乙）,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
。
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么? 。
（3）无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
。
（4）一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
。
（5）为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
。
（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系
（2）不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故
（3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇
（4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇
（5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分）
解析
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| | 苯 | 溴 | 溴苯 |
| 密度/(g·cm－3) | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知：在20 ℃时，氯化铜的溶解度是73 g；常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
| 金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
| Fe2＋ | 7.0 | 9.0 |
| Fe3＋ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2＋ | 4.7 | 6.7 |
回答下列问题：
（1）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质，用如图所示装置制取氧气，试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式：______________________、________________________；
（2）在焙烧过程中还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理，下列A、B、C装置中可行的是________（填字母）；若选用甲装置，则烧杯中的下层液体可以是________。
（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol·L－1的盐酸100 mL，配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的仪器有________________。
（4）步骤④加入物质X的目的是______________________________________，物质X可以选用下列物质中的________。
A．氧化铜 B．稀盐酸
C．氨水 D．氧化亚铁
（5）在整个生产流程中，共需要进行________次过滤操作。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| | 颜色、状态 | 沸点（℃） | 密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
H+ + OH－、HCO3－
某铜矿石中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质。某小组在实验室中用浸出－萃取法制备硫酸铜：
(1)操作Ⅰ为________。操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________。
(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是________、富集铜元素。
(3)小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液。多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异，查阅资料表明，可能由于条件控制不同使其中混有较多Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。
已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，Cu4(OH)6SO4均难溶于水，可溶于酸；分解温度依次为80 ℃、200 ℃、300 ℃。
设计实验检验悬浊液成分，完成表中内容。
限选试剂：2 mol·L－1盐酸、1 mol·L－1 H2SO4、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、0.1 mol·L－1 BaCl2溶液、蒸馏水。仪器和用品自选。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量悬浊液，过滤，充分洗涤后，取滤渣于试管中，______________________ | ____________，说明悬浊液中混有Cu4(OH)6SO4 |
| 步骤2：另取少量悬浊液于试管中，____________________ | ____________，说明悬浊液中混有Cu(OH)2 |
(4)上述实验需要100 mL 0.5 mol·L－1的CuSO4溶液，配制时需称取________g CuSO4·5H2O(相对分子质量：250)。
