苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                     
(3)步骤②中应控制馏分的温度在            
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是                                        
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是          
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为               

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
 (碱式溴化镁);

(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
 
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:        ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是            
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用          (方式)加热,优点是                           
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,①操作为:            ;洗涤液最好选用:        (从选项中选);
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:                                   
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为     (保留两位有效数字)。

海水是巨大的资源宝库,工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下:

(1)可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成,其操作方法是___________________。
(2)操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________;可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合价分别为+5和-1价,操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气,则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
(3)溴苯是一种化工原料,可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下:

下表为苯、溴和溴苯的相关数据:

 


溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
回答下列问题:
(4)在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴,反应一段时间后,点燃酒精灯加热蒸馏。
①在该实验中, B装置的名称是__________,A的容积最适合的是_________(填编号)
a.25mL      b.50mL      c.100mL    d.250mL
②收集溴苯时,应根据_________(填“C1”或“C2”)所显示的温度,其温度应为_________。
③在反应开始后到收集溴苯之前,应先将F装置连接在D装置后,用它可承接的物质有_______________________(填化学式)。
④某化学小组设计如下实验方案,证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步:取少量反应后F装置中的溶液于试管中;第二步:向其中加入过量的稀硝酸;第三步:继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案__________(填“合理”或“不合理”),理由是__________________。

 0  99127  99135  99141  99145  99151  99153  99157  99163  99165  99171  99177  99181  99183  99187  99193  99195  99201  99205  99207  99211  99213  99217  99219  99221  99222  99223  99225  99226  99227  99229  99231  99235  99237  99241  99243  99247  99253  99255  99261  99265  99267  99271  99277  99283  99285  99291  99295  99297  99303  99307  99313  99321  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网