实验室可用如图所示的装置进行CO和CO₂混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO₃溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：

(1)广口瓶甲中应放的试剂为       ，广口瓶乙中应放的试剂为       ，分液漏斗丙中应放的试剂为       。
(2)第一步应先分离出       ，分离时应先关闭       。打开       ，发生反应的离子方程式为                                                        。
(3)第二步分离出       时，先关闭       ，打开       ，发生反应的离子方程式为                                                   。

乙酰乙酸乙酯（CH₃COCH₂COOC₂H₅）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH₃COOC₂H₅ CH₃COCH₂COOC₂H₅＋C₂H₅OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺)

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程：
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

请回答：
（1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为          。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____            。
（3）操作I的名称                                  。
（4）步骤③中用到的定量仪器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为                           。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na₂S₂O·5H₂O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：

（1）检查虚线框内装置气密性的方法是               。
（2）反应前仪器a中加入的药品为        ，仪器c中加入的药品为             。
（3）仪器b的名称是          。
（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为                         。
（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：

操作②为             。
（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L^－l的碘标准溶液进行滴定（2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-），
平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为         。
②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是             。（填编号）

氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：(1)无水FeCl₃的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

Ⅰ、某小组同学将一定浓度NaHCO₃溶液加入到CuSO₄溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO₃，乙同学认为沉淀是CuCO₃和Cu(OH)₂的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO₃的质量分数来确定沉淀的组成。

（1）按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为：    。
（2）两同学利用下图所示装置进行测定：

①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为_____、_____、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是    。
③实验过程中有以下操作步骤:
a．关闭K₂、K₄，打开K₁、K₃，通入过量空气
b．关闭K₁、K₃，打开K₂、K₄，充分反应
c．关闭K₂、K₃，打开K₁、K₄，通入过量空气
若沉淀质量为m，C中浓硫酸增重x，D中碱石灰增重为y，则CuCO₃的质量分数为______。若未进行步骤a，将使测量结果    。
Ⅱ、某同学设计右图所示装置（夹持装置略，气密性已检验），用废铁屑来制取FeCl₃·6H₂O晶体。其操作步骤如下：
①打开弹簧夹K₁，关闭弹簧夹K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸至过量。
②当……时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl₃·6H₂O晶体。
请回答：
（1）步骤②中“……”的内容是_____。
（2）写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式：____。
（3）步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是____。

某同学欲探究食品添加剂铵明矾NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O高温分解的情况。
（1）预测产物：下列关于气体产物的预测不合理的是      。
A．NH₃、N₂、SO₂、H₂O           B．NH₃、SO₃、H₂O
C．NH₃、SO₂、H₂O               D．NH₃、N₂、SO₃、SO₂、H₂O
（2）定性检验：取一定量铵明矾，设计下列实验探究产物。
①按图示组装仪器后，首先检查整套装置的气密性，操作是                   。

②夹住止水夹K₁，打开止水夹K₂，用酒精喷灯充分灼烧。实验过程中，装置A和导管中未见红棕色气体；试管C中的品红溶液褪色；在支口处可检验到NH₃，方法是                  ；在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体，该白色固体可能是       （任填一种物质的化学式）。
③分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物，写出它溶于NaOH溶液的离子方程式                                      。
④为了防止倒吸，实验结束时必须先       （填字母序号），然后熄灭酒精喷灯。
A．取出烧杯中的导管      B．打开止水夹K₁        C．关闭止水夹K₂
（3）分析和结论：实验证明气体产物是（1）D中的5种气体。相同条件下测得生成N₂和SO₂的体积比是定值，V（N₂）：V（SO₂）=          。

已知木炭在一定条件下与浓硝酸反应生成两种＋4价的氧化物，为了探究一氧化氮（NO）能否与过氧化钠反应，以及反应后的产物中是否有亚硝酸钠（NaNO₂），某小组同学设计了如图所示装置（夹持仪器和连接用的胶管已经省略）。

（1）为了完成该实验，虚线框内还需要连接B～E四套装置，按气流方向连接的顺序为：
a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )（填仪器接口的字母编号）。连接好仪器，检查气密性，装入药品后，要通入一段时间的氮气，再滴加浓硝酸，点燃酒精灯，通入氮气的主要目的是                  。
（2）装置E中观察到的主要实验现象有               。
（3）装置C的作用是                                     。
（4）某同学经查阅资料后发现亚硝酸是弱酸，性质不稳定，室温下易分解生成一氧化氮。装置D中充分反应后，设计实验证明D中是否有亚硝酸钠生成：                    。（写出检验步骤及现象）。
（5）亚硝酸钠在酸性条件下可将I^－氧化为I₂，同时生成NO，该反应常用于亚硝酸钠含量的测定，请写出该反应的离子方程式：       。

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO₃)₂为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO₃)₂、NO₂、O₂
乙：MgO、NO₂、O₂
丙：Mg₃N₂、O₂
丁：MgO、NO₂、N₂
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是            。
查阅资料得知：2NO₂+2NaOH=NaNO₃+NaNO₂+H₂O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

（2）实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明       。
②称取Mg(NO₃)₂固体3.79 g置于A中，加热前通人N₂以驱尽装置内的空气，其目的是       ；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先       然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想      是正确的。
②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O₂，因为若有O₂，D中将发生氧化还原反应：                    （填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O₂存在，未检侧到的原因是                。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。

利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO₄、H₂SO₄和少量Fe₂(SO₄)₃TiOSO₄]，生产硫酸亚铁和补血剂乳酸亚铁。其生产步骤如下：

请回答：
（1）步骤①中分离操作的名称是______；步骤⑥必须控制一定的真空度，原因是_________；
（2）废液中的TiOSO₄在步骤①能水解生成滤渣（主要成分为TiO₂?xH₂O）的化学方程式为__________；步骤④的离子方程式为_____________________。
（3）用平衡移动原理解释步骤⑤中加乳酸能得到乳酸亚铁的原因_______。
（4）配平酸性高锰酸钾溶液与硫酸亚铁溶液反应的离子方程式：_____Fe²⁺+_____MnO₄^－+_____H⁺=_____Fe³⁺+_____Mn²⁺+_____
取步骤②所得晶体样品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液，取出20. 00 mL溶液,用KMnO₄溶液滴定（杂质与KMnO₄不反应）。若消耗0.1000 mol·L^－1KMnO₄溶液20.00mL，则所得晶体中FeSO₄?7H₂O的质量分数为（以含a的式子表示）_____________________。