(8分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空:

①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制       滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________               _。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________                           为止

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积     (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

第一次

25.00

1.02

20.99

第二次

25.00

2.00

22.03

第三次

25.00

0.00

22.00

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 

 0  74527  74535  74541  74545  74551  74553  74557  74563  74565  74571  74577  74581  74583  74587  74593  74595  74601  74605  74607  74611  74613  74617  74619  74621  74622  74623  74625  74626  74627  74629  74631  74635  74637  74641  74643  74647  74653  74655  74661  74665  74667  74671  74677  74683  74685  74691  74695  74697  74703  74707  74713  74721  203614 

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