苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称

相对分子质量

颜色,状态

沸点()

密度(g·cm-3)

苯甲酸*

122

无色片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

46

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

84

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100会迅速升华。

实验步骤如下:

在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图所示装好仪器,控制温度在6570加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210213的馏分。

检验合格,测得产品体积为12.86 mL

回答下列问题:

1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是????????? (填入正确选项前的字母)。

A25 mL?? ?? B50 mL? ?? ? C100 mL? ?? ? D250 mL

2)步骤中使用分水器不断分离除去水的目的是?????????????????????

3)步骤中应控制馏分的温度在????????????

A6570???????? B7880????? C8590????? D215220

4)步骤加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是????????????????????????????????????? ??

5)关于步骤中的萃取分液操作叙述正确的是??????????

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

6)计算本实验的产率为???????????????

 

 0  60926  60934  60940  60944  60950  60952  60956  60962  60964  60970  60976  60980  60982  60986  60992  60994  61000  61004  61006  61010  61012  61016  61018  61020  61021  61022  61024  61025  61026  61028  61030  61034  61036  61040  61042  61046  61052  61054  61060  61064  61066  61070  61076  61082  61084  61090  61094  61096  61102  61106  61112  61120  203614 

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