肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:![]()
主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是 (保留3位有效数字)。
有机物A可由葡萄糖发酵得到,也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色黏稠液体,易溶于水。为研究A的组成与结构,进行了如下实验:
| 实验步骤 | 解释或实验结论 |
| (1)称取A 9.0 g,升温使其汽化,测其密度是相同条件下H2的45倍。 | 试通过计算填空: (1)A的相对分子质量为:________。 |
| (2)将此9.0 g A在足量纯O2中充分燃烧,并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰,发现两者分别增重5.4 g和13.2 g。 | (2)A的分子式为:________。 |
| (3)另取A 9.0 g,跟足量的NaHCO3粉末反应,生成2.24 L CO2(标准状况),若与足量金属钠反应则生成2.24 L H2(标准状况)。 | (3)写出A中含有的官能团:________、________。 |
| (4)A的核磁共振氢谱如下图: | (4)A中含有______种氢原子 |
| (5)综上所述A的结构简式____________________。 | |
(14分)某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:
| 物质 | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
| 沸点/℃ | 64.7 | 249 | 199.6 |
在园底烧瓶中加人12.2g 苯甲酸和20 mL 甲醇(密度约0.79g · mL-1) ,再小心加人3 mL 浓硫酸,混匀后,投人几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)浓硫酸的作用是_________;若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式:__________________。
(2)甲和乙两位同学分别设计了如下图两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点,最好采用__________装置(填“甲”或“乙”)。理由是___________________。
(3)反应物CH3 OH 应过量,理由是__________________________________。
II.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请在流程图中方括号内填人恰当操作方法的名称。
(5)以上流程图中加人Na2CO3溶液后,放人分液漏斗中振荡、静置,要得到有机层,其具体操作是______________________________________________________________________
(6)通过计算,苯甲
实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取Wg该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧,生成CO2、H2O和N2。现按图示装置进行实验:![]()
请回答下列有关问题:
(1)实验开始时,首先要通入一段时间的氧气,其理由是
(2)以上装置中需要加热的仪器有 (用字母填空,下同)操作时应先点燃 处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是
(4)装置D的作用是
(5)读取N2体积时,应注意:
①
②
(6)实验中测得N2的体积为VmL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式,还需要的有关数据有______(用字母填空)。
| A.生成CO2气体的质量 | B.生成水的质量 |
| C.通入氧气的体积 | D.氨基酸的分子量 |