肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称
分子量
性状
密度g/cm3
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂



苯甲醛
106
无色液体
1.06
-26
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
1.082
-73
138-140
12

不溶
肉桂酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      
(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

(18分)透明聚酯玻璃钢可用于制造导弹的雷达罩和宇航员使用的氧气瓶,制备它的一种配方中含有下列三种物质

甲                乙                 丙
(1)下列试剂能与甲反应而褪色的是(填序号)              
①溴的CCl4溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石蕊试液 ④含酚酞的烧碱溶液 ⑤FeCl3溶液
写出由甲在稀硫酸作用下水解的化学反应方程式:                                                 
(2)乙可以由淀粉通过下列转化制得(其中A、B、C、D均为有机物):

i.上述转化过程中涉及的条件X是                          
ii.物质A常用新制Cu(OH)2来检验,其主要的反应原理用化学方程式可表示为:                                                                             
iii.上述转化过程中属于水解反应类型的有        个。
iv.D是一种液态卤代烃,已知其密度为ρ g/cm3为测定其相对分子质量,拟实验步骤如下:
第一步:准确量取该卤代烃V mL;
第二步:在锥形瓶中加入过量的稀NaOH溶液,塞上连有长玻璃管的塞子,加热;
第三步:反应完成后冷却溶液,加稀HNO3酸化;
第四步:滴加过量AgNO3溶液得浅黄色沉淀;
第五步:过滤,洗涤,干燥称重得固体m克。请回答:
a.该卤代烃中所含官能团的名称是             
b.该卤代烃的相对分子质量用含ρVm的代数式可表示为                     
c.如果在第三步中加入稀HNO3的量不足,则测得相对分子质量将          (填“偏大”,“偏小”或“无影响”)。
d.写出D→乙的化学反应方程式:                                                                      
(3)化合物丙中含氧为29.09%,相对分子质量不超过120,在空气中完全燃烧时,只生成CO2和H2O,经实验检测得知丙还具有下列结构和性质特点:
①核磁共振氢谱检测只有两种吸收峰,且峰面积之比1∶2;
②与FeCl3溶液作用显紫色。
写出丙与Na2CO3反应的化学方程式:                                                                         

中国石油天然气勘探开发公司位于尼日尔的分支机构CNPC—尼日尔石油公司,日前在该国东部最新发现了2900万桶的石油储量,勘探小组在石油样品中发现一种烃的含氧衍生物。可用下图所示装置确定其分子式和其组成。(不考虑空气进入装置)

回答下列问题:
(1)A中发生反应的化学方程式为                                 
(2)B装置的作用是                      ,燃烧管C中CuO的作用是                             
(3)产生氧气按从左向右流向,燃烧管C与装置D、E连接。现甲、乙两位同学提出了两种连接方案。
方案1 甲同学认为连接顺序是:C→E→D
方案2 乙同学认为连接顺序是:C→D→E
请你评价两种连接方案,判断哪种方案正确并说明理由。
                                                                          
(4)准确称取1.8g烃的含氧衍生物X的样品,经充分燃烧后,D管质量增加2.64g,E管质量增加1.08g,实验测得X的蒸气密度是同温同压下氢气密度的45倍,则X的分子式为           ,1molX分别与足量Na、NaHCO3反应放出的气体在相同条件下的体积比为1∶1,X可能的结构简式为                                    

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
主反应:+化合物A
水杨酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应:
聚水杨酸
已知:① 水杨酸可溶于水,乙酰水杨酸的钠盐易溶于水,聚水杨酸(固体)难溶于水;
② 阿司匹林,白色针状或板状结晶或粉末,微溶于水;阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解;
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热5~10min,用电炉控制温度在85~90℃;

步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2~3次,继续过滤得粗产物;
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤;
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。过滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1) 主反应中,生成物中化合物A是____________;
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器,名称是________,该仪器的位置如何摆放?____________________________;冷凝管的作用是_________,冷凝管通水,水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________;
(4) 经过步骤5得到产物,发生反应的化学方程式为______________________;
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸?___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸,还需要采用________方法,进一步纯化晶体。

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:

合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是                 
(2)加入碎瓷片的作用是            ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是           (填正确答案标号)。
A.立即补加     B. 重新配料 C.不需补加 D.冷却后补加
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并        ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的
        (填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是             
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有           (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶     B.温度计        C.吸滤瓶        D.冷凝管        E.接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是         _(填正确答案标号)。
A.41%       B.50%   C.61%   D.70%

 0  57324  57332  57338  57342  57348  57350  57354  57360  57362  57368  57374  57378  57380  57384  57390  57392  57398  57402  57404  57408  57410  57414  57416  57418  57419  57420  57422  57423  57424  57426  57428  57432  57434  57438  57440  57444  57450  57452  57458  57462  57464  57468  57474  57480  57482  57488  57492  57494  57500  57504  57510  57518  203614 

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