肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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主要试剂及其物理性质
名称 分子量 性状 密度g/cm3 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml溶剂
苯甲醛 106 无色液体 1.06 -26 178-179 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 无色液体 1.082 -73 138-140 12 不溶
肉桂酸 148 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
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Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在
 
中加热(请从下列选项中选择).
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C.砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在
 
中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是
 
,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是
 
,水蒸气蒸馏后产品在
 
(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的
 
,方法:
 

(4)加入1:1的盐酸的目的是
 
,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是
 

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
 
(保留3位有效数字).
精英家教网亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐可稳定存在.硫酸亚铁铵[(NH42SO4?FeSO4?6H2O]为浅绿色晶体,商品名为摩尔盐,易溶于水,不溶于乙醇. 通常可用如下步骤在实验室中少量制备:
步骤I:铁屑的净化
将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁粉.
步骤2:硫酸亚铁的制取
向处理过的铁屑中加入过量的3moL?L-1H2SO4溶液,在600c左右使其反应到不再 产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液.
步骤3:晶体的制备
向所得FeSO4溶液中加入少景3moL?L-1H2SO4溶液,再加入饱和(NH42SO4溶液,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作后得到硫酸亚铁铵晶体.
请回答下列问题:
(1)在步骤I的操作中,分离出液体的方法通常不用过滤,使用的操作是
 
(填写操 作名称),该操作需要下列仪器中的
 
填仪器的编号).
①铁架台②燃烧匙③烧杯④广口瓶
⑤研钵 ⑥玻璃棒⑦酒精灯
(2)在步骤2中加热的同时应适当补充水,使溶液的体 积基本保持不变,这样做的原因是
 

(3)在步骤3中,先加少最稀硫酸的作用是
 
,蒸发浓缩时加热到
 
时停止加热:通常为加快过滤速度使用抽滤装置如图所示,其中装置A作用是
 
;抽滤后还 要用少量
 
 (填试剂名称)来洗去晶体表面杂质.
(4)本实验制取的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质.检验晶体中含有Fe3+方法是
 
 0  21462  21470  21476  21480  21486  21488  21492  21498  21500  21506  21512  21516  21518  21522  21528  21530  21536  21540  21542  21546  21548  21552  21554  21556  21557  21558  21560  21561  21562  21564  21566  21570  21572  21576  21578  21582  21588  21590  21596  21600  21602  21606  21612  21618  21620  21626  21630  21632  21638  21642  21648  21656  203614 

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