【题目】
环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:
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环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:
物质 | 相对分子质量 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 |
现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤(未排序):
a.蒸馏,除去乙醚后,收集151~156℃馏分;
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层;
c.过滤;
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液;
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
回答下列问题:
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是__________ (填字母)。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_______。
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是__________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图用力振荡![]()
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是__________。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是______。