【题目】碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备,流程如下:

已知:75~80℃转变成80~120℃转变成300℃以上转变成无水

b.易溶于水,溶解度随温度升高而增大。

c.在空气中受热易被氧化。

请回答:

(1)步骤II,调,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为________

(2)步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________

A.为得到较大的晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶

B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤

C.宜用热水洗涤

D.可在80℃鼓风干燥

(3)步骤IV,脱水方案为:将所得置入坩埚中,300℃加热,得样品。用沉淀滴定法分别测定所得样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调,用滴定管中的标准溶液滴定至终点,根据消耗的标准溶液体积计算,得的纯度分别为99.96%95.38%纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是________

A.容量瓶 B.烧杯 C.锥形瓶 D.滴定管

②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按序列出字母:

蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→_____________________________→洗净,放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液

b.放液完毕,停留数秒,取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液设备

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口

e.放液完毕,抖动数下,取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口

纯度偏低,可能的主要杂质是________

(4)步骤IV,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高纯度。

①设备X的名称是________

②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________

【题目】实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)如图:

有关物质的物理性质见下表。

物质

沸点(℃)

密度(g·cm-320℃)

溶解性

环己醇

161.1(97.8)*

0.96

能溶于水和醚

环己酮

155.6(95.0)*

0.95

微溶于水,能溶于醚

100.0

1.0

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。

实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在5560℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

(1)装置D的的名称是为__

(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。

①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液___

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___

(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:

a.蒸馏、除去乙醚后,收集151156℃馏分

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层

c.过滤

d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液

e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水

①上述提纯步骤的正确顺序是___

b中水层用乙醚萃取的目的是___

③上述操作cd中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有__,操作d中,加入NaCl固体的作用是__

(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为6mL,则环己酮的产率为__

 0  199064  199072  199078  199082  199088  199090  199094  199100  199102  199108  199114  199118  199120  199124  199130  199132  199138  199142  199144  199148  199150  199154  199156  199158  199159  199160  199162  199163  199164  199166  199168  199172  199174  199178  199180  199184  199190  199192  199198  199202  199204  199208  199214  199220  199222  199228  199232  199234  199240  199244  199250  199258  203614 

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