【题目】间硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体,它是一种黄色针状晶体,微溶于冷水,在水中的溶解度随温度升高而增大,易溶于乙醇、乙醚、甲醇等。实验室制备间硝基苯胺的反应原理及装置如下(夹持及加热装置略去)

4+6NaHS+H2O→4+3Na2S2O3

实验步骤:

①硫氢化钠溶液的制备。将0.05molNa2S9H2O溶于25mL水中,分批加入4.2gNaHCO3粉末,完全溶解后,慢慢加入30ml.甲醇,冰水浴冷却,立即析出一水合碳酸钠。静置,抽滤,滤饼用15mL甲醇分三次洗涤,合并滤液和洗涤液备用。

②间硝基苯胺的制备。在A中将0.03 mol间二硝基苯溶于40 mL热甲醇中,装上B,从B的顶端加入上述硫氢化钠溶液,水浴加热回流20min。冷却至室温后,改为蒸馏装置,蒸出大部分甲醇,将残液倾入150mL冷水中,立即析出间硝基苯胺粗品,抽滤,洗涤,重结晶,脱色后,得黄色的间硝基苯胺针状晶体2.4 g。回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________ 使用时要从_____(“ a”“b”)口通入冷水;滴液漏斗的细支管c的作用是________

(2)写出步骤①中总反应的离子方程式:____________

(3)步骤①中合并洗涤液的目的是________

(4)步骤②中制备装置改为蒸馏装置,需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外,还有________________

(5)步骤②中蒸出大部分甲醇的目的是__________

(6)步骤②中洗涤粗品使用的洗涤剂为_____;粗品脱色使用的脱色剂可以是______

(7)本实验的产率为______[保留 2位有效数字;Mr(间硝基苯胺) = 138]

 0  197266  197274  197280  197284  197290  197292  197296  197302  197304  197310  197316  197320  197322  197326  197332  197334  197340  197344  197346  197350  197352  197356  197358  197360  197361  197362  197364  197365  197366  197368  197370  197374  197376  197380  197382  197386  197392  197394  197400  197404  197406  197410  197416  197422  197424  197430  197434  197436  197442  197446  197452  197460  203614 

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