题目内容
【题目】间硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体，它是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，易溶于乙醇、乙醚、甲醇等。实验室制备间硝基苯胺的反应原理及装置如下(夹持及加热装置略去)：
4
+6NaHS+H2O→4
+3Na2S2O3
实验步骤：
①硫氢化钠溶液的制备。将0.05molNa2S9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3粉末，完全溶解后，慢慢加入30ml.甲醇，冰水浴冷却，立即析出一水合碳酸钠。静置，抽滤，滤饼用15mL甲醇分三次洗涤，合并滤液和洗涤液备用。
②间硝基苯胺的制备。在A中将0.03 mol间二硝基苯溶于40 mL热甲醇中，装上B，从B的顶端加入上述硫氢化钠溶液，水浴加热回流20min。冷却至室温后，改为蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，将残液倾入150mL冷水中，立即析出间硝基苯胺粗品，抽滤，洗涤，重结晶，脱色后，得黄色的间硝基苯胺针状晶体2.4 g。回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________， 使用时要从_____(填“ a”或“b”)口通入冷水；滴液漏斗的细支管c的作用是________。
(2)写出步骤①中总反应的离子方程式：____________。
(3)步骤①中合并洗涤液的目的是________。
(4)步骤②中制备装置改为蒸馏装置，需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外，还有________、________。
(5)步骤②中蒸出大部分甲醇的目的是__________。
(6)步骤②中洗涤粗品使用的洗涤剂为_____；粗品脱色使用的脱色剂可以是______。
(7)本实验的产率为______[保留 2位有效数字；Mr(间硝基苯胺) = 138]。
【答案】球形冷凝管 a 平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下 S2-+H2O+Na++HCO3-=HS-+Na2CO3H2O↓ NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失 直形冷凝管 锥形瓶 间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出 冷水 活性炭 58%
【解析】
0.05molNa2S9H2O溶于水中，分批加入NaHCO3粉末，发生反应Na2S + NaHCO3 + H2O = NaHS + Na2CO3H2O↓，由于NaHS溶于甲醇，加入甲醇溶解NaHS，冰水浴冷却，析出一水合碳酸钠，抽滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并，间二硝基苯与硫氢化钠溶液反应生成间二硝基苯胺，反应完后蒸馏出大部分甲醇，根据信息间硝基苯胺是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，因此将残液倾入冷水中，析出间硝基苯胺粗品。
(1)根据图中得到B的名称是球形冷凝管，冷凝管水流是“下进上出”，因此使用时要从a口通入冷水；滴液漏斗的细支管c的作用是平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下；故答案为：球形冷凝管；a；平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下。
(2)步骤①中总反应是Na2S + NaHCO3 + H2O = NaHS + Na2CO3H2O↓，其离子方程式：S2 + H2O + Na+ + HCO3－ = HS－ + Na2CO3H2O↓；故答案为：S2 + H2O + Na+ + HCO3－ = HS－ + Na2CO3H2O↓。
(3) NaHS能溶于甲醇，洗涤液中也有NaHS，因此步骤①中合并洗涤液的目的是NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失；故答案为：NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失。
(4)步骤②中制备装置改为蒸馏装置，需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外，还有冷凝气体的直形冷凝管和接受液体的锥形瓶；故答案为：直形冷凝管；锥形瓶。
(5)根据题中信息间硝基苯胺是黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，易溶于甲醇等，因此步骤②中蒸出大部分甲醇的目的是间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出；故答案为：间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出。
(6)根据题中信息间硝基苯胺是黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，因此步骤②中洗涤粗品使用的洗涤剂为冷水；粗品脱色使用的脱色剂可以是活性炭；故答案为：冷水；活性炭。
(7)0.05molNa2S9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3即物质的量为0.05mol，两者反应生成0.05molNaHS，与0.03 mol间二硝基苯反应，根据反应方程式0.05molNaHS过量，按照间二硝基苯计算得到得到间硝基苯胺物质的量为0.03mol，因此本实验的产率为
；故答案为：58%。
【题目】NiCl2是化工合成中最重要的镍源，在实验室中模拟工业上以金属镍废料(含Fe、Al等杂质)为原料生产NiCl2的工艺流程如下：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH
氢氧化物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Al(OH)3 | Ni(OH)2 |
开始沉淀的pH | 2.1 | 6.5 | 3.7 | 7.1 |
沉淀完全的pH | 3.3 | 9.7 | 4.7 | 9.2 |
(1)为了提高镍元素的浸出率，在“酸浸”时可采取的措施有__________(写一条即可)。
(2)加入H2O2时发生主要反应的离子方程式为__________。
(3)“调pH”时，控制溶液pH的范围为__________。
(4)“沉镍”过程中，若滤液A中c(Ni2＋)=1.0mol/L，欲使100mL该滤液中的Ni2＋沉淀完全［即溶液中c(Ni2＋)≤1.0×10-5］，则需用托盘天平称取Na2CO3固体的质量至少为_____g。(已知Ksp(NiCO3)=6.5×10-6，忽略溶液体积的变化)
(5)流程中由溶液得到NiCl2·6H2O的实验操作步骤依次为______、过滤、洗涤、干燥。
