三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ).制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因
除去其中可溶性杂质
除去其中可溶性杂质
,如何用简单方法判断其已洗涤干净
最后一次洗涤的流出液呈无色
最后一次洗涤的流出液呈无色

(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是
水浴加热(并用温度计指示温度)
水浴加热(并用温度计指示温度)

(3)用如图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:
①将产物收集到蒸发皿中;
②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;
③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50~60℃之间;
④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;
⑤停止加热CCl4,继续通入氮气;
⑥检查装置气密性.
正确的顺序为:⑥→③→
②④⑤①
②④⑤①


(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光气剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇处理尾气的化学方程式为
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl

(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL.
已知:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI.
①该实验可选用的指示剂名称为
淀粉
淀粉
.w ww.k s5u.co m
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸,加入Na2O2后也要加热煮沸,其主要原因是
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差

③样品中无水三氯化铬的质量分数为
96.1%
96.1%
 0  19312  19320  19326  19330  19336  19338  19342  19348  19350  19356  19362  19366  19368  19372  19378  19380  19386  19390  19392  19396  19398  19402  19404  19406  19407  19408  19410  19411  19412  19414  19416  19420  19422  19426  19428  19432  19438  19440  19446  19450  19452  19456  19462  19468  19470  19476  19480  19482  19488  19492  19498  19506  203614 

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