【题目】阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:

已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。

实验步骤:

①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。

②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。

③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。

④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。

⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。

⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。

回答以下问题:

(1)仪器a的名称为_________________

(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________

(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________

(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。

(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。

(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________

 0  192075  192083  192089  192093  192099  192101  192105  192111  192113  192119  192125  192129  192131  192135  192141  192143  192149  192153  192155  192159  192161  192165  192167  192169  192170  192171  192173  192174  192175  192177  192179  192183  192185  192189  192191  192195  192201  192203  192209  192213  192215  192219  192225  192231  192233  192239  192243  192245  192251  192255  192261  192269  203614 

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