题目内容

【题目】阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:

已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。

实验步骤:

①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。

②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。

③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。

④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。

⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。

⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。

回答以下问题:

(1)仪器a的名称为_________________

(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________

(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。

(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。

(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。

(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。

【答案】 球形冷凝管 以防止乙酸酐水解转化成乙酸 作催化剂 使受热均匀,便于控制温度 使产品转化为易溶于水的钠盐,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,从而与高分子副产物分离 酯的水解 强酸制弱酸 把少量样品加入盛有适量水的试管中,加入FeCl3溶液,观察有无紫色出现

【解析】(1)仪器a为冷凝蒸气的装置,名称为球形冷凝管;正确答案:球形冷凝管。

(2)乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸,因此反应容器需要保持干燥无水;酯化反应需要在一定的条件下进行,浓硫酸作催化剂;温度不超过100℃时,一般采用水浴加热,它可以使反应物受热均匀,便于控制温度;正确答案: 防止乙酸酐水解转化成乙酸;作催化剂;使受热均匀,便于控制温度。

(3)2分子的水杨酸相互间发生取代反应生成酯,结构简式为;正确答案:。

(4)实验所得产品为,副产物为,因此加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是使产品转化为易溶于水的钠盐,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,从而达到与高分子副产物分离;如果把碳酸氢钠换为氢氧化钠,所得产品能够发生水解,导致产品损失;正确答案:使产品转化为易溶于水的钠盐,副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,从而与高分子副产物分离;酯的水解。

(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而达到提纯的目的,该反应利用了强酸制弱酸的原理;正确答案:强酸制弱酸。

(6)水杨酸的结构中含有羧基和酚羟基,因此可以采用滴加氯化铁溶液观察有机物是否变色进行检验,操作如下:把少量样品加入盛有适量水的试管中,加入FeCl3溶液,如果无紫色出现,样品中就没有水杨酸;正确答案:把少量样品加入盛有适量水的试管中,加入FeCl3溶液,观察有无紫色出现。

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<查阅资料>Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3;

K2FeO4易溶于水,微溶于浓KOH溶液,在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定。

(1)仪器a的名称:__________;装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_____________。

(2)装置B吸收的气体是__________,装置D的作用是___________________________。

(3)C中得到足量KClO后,将三颈瓶上的导管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25℃,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为________________________。再加入饱和KOH溶液,析出紫黑色晶体,过滤,得到K2FeO4粗产品。

(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质,其提纯步骤为:

①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。

②过滤。

③________________________________________________________。(补充完整)

④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次。

⑤在真空干燥箱中干燥。

(5)称取提纯后的K2FeO4样品0.2200 g于烧杯中,加入强碱性亚铬酸盐溶液,反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入锥形瓶,用0.01000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点,重复操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及主要反应为:Cr(OH)4-+FeO42- = Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-,2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O,Cr2O72-+6Fe2++14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O,则该K2FeO4样品的纯度为____________。

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