【题目】TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:
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资料:TiCl4及所含杂质氯化物的性质
化合物 | SiCl4 | TiCl4 | AlCl3 | FeCl3 | MgCl2 |
沸点/℃ | 58 | 136 | 181(升华) | 316 | 1412 |
熔点/℃ | 69 | 25 | 193 | 304 | 714 |
在TiCl4中的溶解性 | 互溶 | —— | 微溶 | 难溶 | |
(1)氯化过程:TiO2与Cl2难以直接反应,加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。
已知:TiO2(s)+2 Cl2(g)= TiCl4(g)+ O2(g) ΔH1=+175.4 kJ·mol-1
2C(s)+O2(g)=2CO(g) ΔH2=-220.9 kJ·mol-1
① 沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式:____________________。
② 氯化过程中CO和CO2可以相互转化,根据如图判断:CO2生成CO反应的ΔH_____0(填“>”“<”或“=”),判断依据:_______________。
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③ 氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,则尾气的吸收液依次是__________________________。
④ 氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl4混合液,则滤渣中含有_____________。
(2)精制过程:粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下:
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物质a是______________,T2应控制在_________。
【题目】【加试题】苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醛(在水中溶解度不大,易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)、苯甲酸。反应原理如下:
2C6H5CHO+NaOH
C6H5CH2OH+C6H5COONa
C6H5COONa+HCl
C6H5COOH+NaCl
相关物质物理性质如下表:
苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
沸点/℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
熔点/℃ | 26 | -15 | 122 | 5.5 |
苯甲酸在水中的溶解度 | ||
17℃ | 25℃ | 100℃ |
0.21g | 0.34g | 5.9g |
实验流程如下:
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(1)第Ⅰ步需连续加热1小时(如图1),其中加热混合固定装置为画出。
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仪器A的名称为_______,若将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因:_______。
(2)操作②有关分液漏斗的使用不正确的是_______
A.分液漏斗在使用之前必须检验是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液
D.分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞,换掉烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③是用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集______℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为_____________。
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(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用_____冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤应____________。
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(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸于锥形瓶中加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.1000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,共消耗标准氢氧化钠溶液19.20mL,苯甲酸的纯度为_____%。