(2011?南京三模)硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体;以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下:

I.在常温下,向250mL三口烧瓶中加试剂(加入的试剂有:A.50mL水;B.17.5gNaNO3;C.15mL浓硫酸)
Ⅱ.称取4.7g苯酚,与1mL温水混合,并冷却至室温.
Ⅲ.在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中,将反应温度维持在20℃左右.
Ⅳ.加完苯酚后,继续搅拌1h,冷却至黑色油状物固化,倾出酸层.然后向油状物中加入20mL水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸.
V.邻硝基苯酚的提纯.固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚.
密度
(g?mL-1
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解性 其他
邻硝基苯酚 1.495 44.45 214 微溶于冷水,易溶于热水 能与水蒸气一同挥发
对硝基苯酚 11.481 113.4 279 稍溶于水 不与水蒸气一同挥发
(1)步骤I中加入试剂的先后顺序为
ACB
ACB
(填序号)
(2)苯酚有腐蚀性,步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤,应
立刻用酒精棉擦洗
立刻用酒精棉擦洗
.苯酚中加少许水可降低熔点,使其中室温下即呈液态,这样操作的作用是
便于滴加,同时也可以加快反应
便于滴加,同时也可以加快反应

(3)步骤Ⅲ中,将反应温度维持在20℃左右的原因是
当温度过高,一元硝基酚有可能发生进步硝化,当温度偏低,又将减缓反应速度
当温度过高,一元硝基酚有可能发生进步硝化,当温度偏低,又将减缓反应速度

(4)步骤Ⅳ中,若黑色油状物未固化,则可用
分液漏斗
分液漏斗
(填实验仪器)将黑色油状物分出.
(5)根据题给信息,不使用温度计,设计步骤V得到纯净的邻硝基苯酚的实验方案;
将油状混合物与水混合加热蒸馏,将馏出液冷却过滤,收集晶体,即得邻硝基苯酚产物
将油状混合物与水混合加热蒸馏,将馏出液冷却过滤,收集晶体,即得邻硝基苯酚产物
(2011?南京三模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸,溶于水和液氨,不溶于乙醇.在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂.用尿素[CO(NH22]和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)为原料合成氨基磺酸的稀的路线如下:

(1)重结晶用10%~12%的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小

(2)“磺化”步骤中所发生的反应为:
①CO(NH22(s)+SO3(g)?H2NCONHSO3H(s)△H<0
②H2NCONHSO3H+H2SO4?2H2NSO3H+CO2
“磺化”过程应控制反应温度为75~80℃,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,原因是
温度高,SO3气体逸出加快,使反应①转化率降低.温度高,反应①平衡向逆反应方向移动
温度高,SO3气体逸出加快,使反应①转化率降低.温度高,反应①平衡向逆反应方向移动

(3)测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下:称取7.920g 产品配成l000mL待测液,量取25.00mL待测液于锥形瓶中,加入2mL 0.2mol?L-1稀盐酸,用淀粉碘化钾试剂作指示剂,逐滴加入0.08000mol?L-1NaNO2溶液,当溶液恰好变蓝时,消耗NaNO2溶液25.00mL,此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2,NaNO2的还原产物也为N2.试求产品中氨基磺酸的质量分数.(请写出计算过程)
(4)以酚酞为指示剂,用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度,测定结果通常比NaNO2法偏高,原因是氨基磺酸中混有
硫酸
硫酸
杂质.
 0  18719  18727  18733  18737  18743  18745  18749  18755  18757  18763  18769  18773  18775  18779  18785  18787  18793  18797  18799  18803  18805  18809  18811  18813  18814  18815  18817  18818  18819  18821  18823  18827  18829  18833  18835  18839  18845  18847  18853  18857  18859  18863  18869  18875  18877  18883  18887  18889  18895  18899  18905  18913  203614 

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