【题目】乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂,石油和医药工业中的萃取剂,也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分.实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

主要实验步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4 , 摇匀后,加几粒沸石,再按图1示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离与提纯:
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥.
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.主要试剂及产物的物理常数如下:

化合物

正丁醇

冰醋酸

乙酸正丁酯

正丁醚

密度/gmL1

0.810

1.049

0.882

0.7689

沸点/℃

117.8

118.1

126.1

143

在水中的溶解性

易溶

易溶

难溶

难溶

根据以上信息回答下列问题:
(1)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和(填仪器名称)组成,其中冷水应从(填a或b)管口通入.
(2)如何判断该合成反应达到了终点:
(3)在操作步骤①时,用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住将分液漏斗倒转过来,用力振荡,振摇几次后要放气,放气时支管口不能对着人和火.在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在中加热比较合适(请从下列选项中选择).A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有杂质.
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1gmL1),则正丁醇的转化率约为

 0  188032  188040  188046  188050  188056  188058  188062  188068  188070  188076  188082  188086  188088  188092  188098  188100  188106  188110  188112  188116  188118  188122  188124  188126  188127  188128  188130  188131  188132  188134  188136  188140  188142  188146  188148  188152  188158  188160  188166  188170  188172  188176  188182  188188  188190  188196  188200  188202  188208  188212  188218  188226  203614 

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