【题目】联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和12一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:

()催化剂的制备:下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

1将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:de________________________________________________

2有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(可行不可行),你的理由是________________

3装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________

()联苄的制备

联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n() n(12-二氯乙烷)10 1,反应温度在6065℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去)

实验步骤:

在三口烧瓶中加入1200mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加107 mL12-二氯乙烷,控制反应温度在6065℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170172℃的馏分,得联苄182 g

相关物理常数和物理性质如下表

名称

相对分子质量

密度/(gcm-1)

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

78

0.88

5.5

80.1

难溶水,易溶乙醇

12-二氯乙烷

99

1.27

-35.3

83.5

难溶水,可溶苯

无水氯化铝

133.5

2.44

178(升华)

遇水水解,微溶苯

联苄

182

0.98

52

284

难溶水,易溶苯

4仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________

5洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________

6常压蒸馏时,最低控制温度是________________

7该实验的产率约为______________(小数点后保留两位有效数字)

 0  178383  178391  178397  178401  178407  178409  178413  178419  178421  178427  178433  178437  178439  178443  178449  178451  178457  178461  178463  178467  178469  178473  178475  178477  178478  178479  178481  178482  178483  178485  178487  178491  178493  178497  178499  178503  178509  178511  178517  178521  178523  178527  178533  178539  178541  178547  178551  178553  178559  178563  178569  178577  203614 

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