4.三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化;制备三氯化铬的流程如图1所示:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?最后一次的洗涤液呈无色.
(2)已知CCl4沸点为76.8℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是水浴加热(并用温度计指示温度).
(3)用图2装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为:Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用为:①赶尽反应装置中的氧气;②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应.
(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中;移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2mol•L-1H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr3+存在,于暗处静置5min后,加入1mL指示剂,用0.0250mol•L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL.(已知:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)
①滴定实验可选用的指示剂名称为淀粉,判定终点的现象是最后一滴滴入时,蓝色恰好完全褪去,且半分钟内不恢复原色;若滴定时振荡不充分,刚看到局部变色就停止滴定,则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果偏低(填“偏高”“偏低”或“无影响”).
②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差.
③加入KI时发生反应的离子方程式为Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O.
④样品中无水三氯化铬的质量分数为95.1%.(结果保留一位小数)
2.Na2S2O5•5H2O俗称“海波”,常用于脱氧剂、定影剂和还原剂,是无色易溶于水的晶体,不溶于乙醇,在20°C和70°C时的溶解度分别为60.0g和212g,Na2S2O5•5H2O于40~45°C熔化,48°C分解.已知Na2S2O5的稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成.下面是Na2S2O3•5H2O的实验室制备及相关性质实验.
制备海波的反应原理:Na2SO3+S$\stackrel{△}{→}$Na2S2O3
制备海波的流程:

(1)实验开始时用1mL乙醇润湿硫粉的作用是A(填字母).
A.有利于亚硫酸钠与硫黄的充分接触        
B.防止亚硫酸钠溶解
C.控制溶液的pH                        
D.提高产品的纯度
(2)趁热过滤的原因是防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出.
(3)滤液不采用直接蒸发结晶的可能原因是防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出.
(4)抽滤过程中需要洗涤产品晶体,下列液体最适合的是A(填字母).
A.无水乙醇   B.饱和NaCl溶液     C.水    D.滤液
(5)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,请将以下实验方案补充完整(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、BaCl2溶液、蒸馏水中选择).
①取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,生成白色沉淀;
②过滤,用蒸馏水洗净沉淀,向沉淀中加入足量稀盐酸,若沉淀未完全溶解,且有刺激性气味气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4
(6)该流程制得的Na2S2O5•5H2O粗产品可通过重结晶方法提纯.
 0  172291  172299  172305  172309  172315  172317  172321  172327  172329  172335  172341  172345  172347  172351  172357  172359  172365  172369  172371  172375  172377  172381  172383  172385  172386  172387  172389  172390  172391  172393  172395  172399  172401  172405  172407  172411  172417  172419  172425  172429  172431  172435  172441  172447  172449  172455  172459  172461  172467  172471  172477  172485  203614 

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