11．己二酸是一种重要的有机二元酸.主要用于制造尼龙66纤维.尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料．己二酸又名肥酸.白色晶体.微溶于水.易溶于醇.醚.可溶于丙酮.微溶于环己烷和苯．熔点153℃.沸点332.7——青夏教育精英家教网—

11．己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维、尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料．己二酸又名肥酸，白色晶体，微溶于水，易溶于醇、醚，可溶于丙酮，微溶于环己烷和苯．熔点153℃，沸点332.7℃，相对密度1.360．以环己酮（沸点155.6℃）为原料，在钨酸钠催化下，被双氧水氧化可得到己二酸．其反应方程式如下：

+H₂O₂

+H₂O

实验主要步骤如下
（Ⅰ）合成①将0.789g钨酸钠、0.32g磺基水杨酸和44mL 30%的过氧化氢水溶液加入如图1装置内，搅拌约15min．②加入10mL环己酮，在磁力加热搅拌器上缓慢加热至 90℃，回流恒温反应5h．③反应结束，将盛有物料的反应瓶冷却后置于冰水浴中静置3h，可见有大量晶体析出．
（Ⅱ）分离与提纯④待固体析出完全后，抽滤，用少量冰水洗涤，再抽干． ⑤将抽干得到的固体置于70℃的烘箱中干燥2.5h，即得粗产品．⑥粗产品经重结晶提纯得到精产品．重结晶过程加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥．回答下列问题
（1）若步骤③中固体析出不多，应采取的操作为将溶液加热浓缩至25～30mL，再冷却结晶．
（2）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质趁热过滤．
（3）己二酸重结晶的减压过滤装置如图2所示．
则仪器a的名称为布氏漏斗，装置B的作用是防止发生倒吸，装置C接在水龙头上，其作用是抽气，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小，减压过滤的操作有①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③打开水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管．正确的顺序是②③①⑤④．
（4）己二酸纯度的测定准确称取试样0.12g于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，稍加热，待其完全溶解后，加 2～3 滴酚酞指示剂，并用0.1mol•L^-1 NaOH标准溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由无色变为浅红色．滴定前后滴定管中的液面读数如图3所示，则该己二酸晶体样品中己二酸的质量分数为97.3%．

10．室温下向10mL pH=3的醋酸溶液中加入水稀释后，下列说法正确的是（　　）

	A．	溶液中导电粒子的数目减少
	B．	溶液中$\frac{c（C{H}_{3}COOH）}{c（C{H}_{3}CO{O}^{-}）}$的值减小
	C．	醋酸的电离程度增大，[H⁺]亦增大
	D．	再加入10mlpH=11的NaOH溶液，混合液pH=7

9．磷酸铁（FePO₄•2H₂O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁．
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是加快Fe和稀硫酸的反应速率．
（2）向滤液中加入一定量H₂O₂氧化Fe²⁺．为确定加入H₂O₂的量，需先用KMnO₄标准溶液滴定滤液中的Fe²⁺：
①写出H₂O₂氧化Fe²⁺的离子方程式：H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2H₂O+2Fe³⁺
②在向酸式（填酸式或碱式）滴定管注入KMnO₄标准溶液前，滴定管需要检漏、水洗和润洗．
③若滴定v mL滤液中的Fe²⁺，消耗a mol•L^-1 KMnO₄标准溶液b mL，
则滤液中c（Fe²⁺）=$\frac{5ab}{V}$ mol•L^-1
④为使滤液中的Fe²⁺完全被H₂O₂氧化，下列实验条件控制正确的是AB（填序号）．
A、加入适当过量的H₂O₂溶液
B、缓慢滴加H₂O₂溶液并搅拌
C、加热，使反应在较高温度下进行
D、用氨水调节pH=7．

8．某化学实验小组拟用50mLNaOH溶液吸收CO₂气体（用大理石和稀盐酸反应来制取CO₂），以制备纯净的Na₂CO₃溶液．为了防止通入的CO₂气体过量生成NaHCO₃，他们设计了如下实验过程：
a．取25mL NaOH溶液，向其中通入过量的CO₂气体，至CO₂气体不再溶解；
b．小火煮沸此溶液1～2min；
c．在得到的溶液中加入另一半（25mL）NaOH溶液，使其充分混合反应．
（1）此方案能制得较纯净的Na₂CO₃，写出a、c两步的化学反应方程式：NaOH+CO₂═NaHCO₃、NaHCO₃+NaOH═Na₂CO₃+H₂O．
（2）煮沸溶液的目的是充分将溶液中的二氧化碳赶出．此方案第一步的实验装置如图所示：

（3）加入反应物前，如何检查整个装置的气密性用弹簧夹夹住A、B连接处，先检查A的气性：塞紧橡皮塞，从漏斗注入一定量的水，使漏斗中的水面高于锥形瓶内的水面，停止加水后，漏斗内与锥形瓶中的液面差保持不变，说明装置不漏气．然后检查B的气密性：向烧杯中注入少量水，使导管口侵入水中，双手捂住广口瓶片刻有气泡冒出，松开手后，有少量水进入导管形成水柱，说明装置不漏气（也可一次检查A、B的气密性：连接和烧杯间的乳胶管用止水夹夹住．然后从漏斗注入一定量的水，使漏斗中的水面高于锥形瓶内的水面，过一会，观察漏斗内与锥形瓶中的液面差，若保持不变，说明装置不漏气）．
（4）装置B中盛放的试剂是饱和NaHCO₃溶液，作用是吸收HCl气体．
（5）在实验室制法中，装置A还可作为下列②④⑤气体的发生装置（填序号）．
①CH₂=CH₂ ②H₂S ③CH₄ ④CH≡CH ⑤H₂
（6）实验室制取下列气体：①NH₃，②Cl₂，③HCl，④H₂S，⑤CH₄，⑥CO，⑦CO₂，⑧O₂时，属于必须进行尾气处理并能用图所示装置进行处理的，将气体的序号填入装置图的下方空格内．

尾气吸收装置
处理气体	①③	②④

（7）已知所用NaOH溶液中溶质的质量分数为40%，室温下该溶液密度为1.44g/mL，假设反应前后溶液的体积不变，不考虑实验误差，计算用此种方法制备所得Na₂CO₃溶液的物质的量浓度为7.2 mol/L．

7．

硫酸厂用煅烧黄铁矿（FeS₂）来制取硫酸，实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分是Fe₂O₃及少量FeS、SiO₂）制备绿矾．
（1）SO₂和O₂反应制取SO₃的反应原理为：2SO₂+O₂$?_{△}^{催化剂}$2SO₃，在一密闭容器中一定时间内达到平衡．
①该反应的平衡常数表达式为：$\frac{{c}^{2}（S{O}_{3}）}{{c}^{2}（S{O}_{2}）c（{O}_{2}）}$．
②该反应达到平衡状态的标志是BD．
A．v（SO₂）═v（SO₃）B．混合物的平均相对分子质量不变 C．混合气体质量不变 D．各组分的体积分数不变
（2）某科研单位利用原电池原理，用SO₂和O₂来制备硫酸，装置如图，电极为多孔的材料，能吸附气体，同时也能使气体与电解质溶液充分接触．
①B电极的电极反应式为SO₂-2e^-+2H₂O═SO₄^2-+4H⁺；
②溶液中H⁺的移动方向由B极到A极；电池总反应式为2SO₂+O₂+2H₂O═2H₂SO₄．
（3）测定绿矾产品中含量的实验步骤：
a．称取5.7g产品，溶解，配成250mL溶液
b．量取25mL待测液于锥形瓶中
c．用硫酸酸化的0.01mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积40mL
根据上述步骤回答下列问题：
①滴定时发生反应的离子方程式为（完成并配平离子反应方程式）．
□Fe²⁺+□MnO${\;}_{4}^{-}$+□8H⁺--□Fe³⁺+□Mn²⁺+□4H₂O
②计算上述产品中FeSO₄•7H₂O的质量分数为0.975或97.5%．（原子量：Fe----56 O----16 S---32 H---1）

6．如图中A是制取溴苯的实验装置，B、C是改进后的装置．请仔细分析，对比三个装置，回答以下问题：
（1）写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方程式：2Fe+3Br₂=2FeBr₃、

．写出B的试管中所发生反应的化学方程式HBr+AgNO₃=AgBr↓+HNO₃．
（2）装置A和C均采用了长玻璃导管，其作用是导气（导出HBr）兼冷凝（冷凝苯和溴蒸气）．
（3）装置B、C较好地解决了A中加装药品和使装置及时密封的矛盾，方便了操作．A装置中这一问题在实验中造成的后果是Br₂和苯的蒸气逸出，污染环境．
（4）B中采用了洗气瓶吸收装置，其作用是吸收反应中随HBr逸出的溴和苯的蒸气，反应后洗气瓶中可能出现的现象是CCl₄由无色变橙色．
（5）B装置也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行．这两个缺点是：原料利用率低；容易产生倒吸．

5．

某校实验室合成环己烯的反应和实验装置（夹持及加热部分已省略）如下：

相关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm^-3）	沸点/℃	溶解性
环已醇	100	0.9618	161	微溶于水
环已烯	82	0.8102	83	难溶于水

实验步骤：
Ⅰ．[合成]：在a中加入20.00g纯环己醇及2小块沸石，冷却搅动下缓慢加入10mL浓硫酸．b中通入冷却水后，缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
Ⅱ．[提纯]：将反应后粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量5% Na₂CO₃溶液和水洗涤，分离后加入无水CaCl₂颗粒，静置一段时间后弃去CaCl₂．再进行蒸馏最终获得12.30g纯环己烯．
回答下列问题：
（1）装置b的名称是直形冷凝管．加入沸石的目的是防止混合液爆沸．
（2）本实验分液所得产物应从上口倒出（填“上口”或“下口”）．
（3）提纯过程中加入Na₂CO₃溶液的目的是除去多余的H₂SO₄，加入无水CaCl₂的作用是干燥所得环己烯（产物）．
（4）本实验所得环己烯的产率是75%（产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%）

4．

安徽省从2013年12月1日零时起，车用汽油升级为“国Ⅳ”标准，对二氧化硫的排放有了大大的改善．已知SO₂可以用Fe（ NO₃）₃溶液吸收，0.1mol/L的Fe（NO₃）₃溶液的pH=2某学习小组据此展开如下相关探究：
【探究Ⅰ】铜与浓硫酸的反应探究：
（l）取12.8g铜片于三颈烧瓶中，通N₂一段时间后再加入20mL 18mol•L^-1的浓硫酸，加热．装置A中有白雾（硫酸酸雾）生成，装置B中产生白色沉淀，充分反应后，烧瓶中仍有铜片剩余．
①该小组同学认为烧瓶中除有铜片剩余外还应有较多的硫酸剩余，其原因是：随着反应进行，硫酸变稀，与铜片不反应
②该小组同学欲通过测定产生气体的量来求余酸的物质的量，设计了多种实验方案．下列方案不可行的是AB
A．将产生的气体缓缓通过预先称量的盛有碱石灰的干燥管，结束反应后再次称重
B．将产生的气体缓缓通入足量硫酸酸化的高锰酸钾溶液后，再加入足量的BaCl₂溶液，测量所得沉淀的质量
C．用排饱和NaHSO₃溶液的方法测定其产生气体的体积（折算成标准状况）
【探究Ⅱ】装置B中产生沉淀的原因探究：
（2）加入浓硫酸之前先通N₂一段时间，其目的是排除空气的干扰
（3）经过讨论，该小组对装置B中产生沉淀的原因，提出下列猜想（不考虑各因素的叠加）：
猜想1：装置A中的白雾进入B参与反应
猜想2：SO₂被Fe³⁺氧化为SO₄^2-
猜想3：酸性条件下，SO₂被NO₃^-氧化为SO₄^2-
（4）甲同学认为只要在装置A、B间增加洗气瓶C，就可以排除装置A中白雾影响，则C中盛放的试剂是NaHSO₃饱和溶液
（5）乙同学取出少量装置B中清液，加入几滴酸性高锰酸钾，发现紫红色褪去，据此认为猜想2成立．你是否同意其结论？并说明理由：不同意，溶解的SO₂也能使酸性高锰酸钾溶液褪色
【思考与交流】
（6）实验结束后，若使烧瓶中铜片继续溶解，下列方案（必要时可加热）可行的是ABC
A．打开弹簧夹，通入O₂
B．由分液漏斗加入H₂O₂溶液
C．由分液漏斗加入NaNO₃溶液
D．由分液漏斗加入Na₂SO₄溶液．

3．

硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的组装如图反应装置，过程如下：
步骤：取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，加入恒压漏斗中．把18mL苯加入三颈烧瓶中．
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④将反应后的液体依次用蒸馏水和10% Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入浓硝酸．
（2）恒压滴液漏斗的优点是可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下．
（3）实验装置中长玻璃管可用冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）代替（填仪器名称）．
（4）反应结束后产品在液体的下层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为分液．
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入氯化钙除去水，然后蒸馏．
（6）写出制备硝基苯的化学方程式

．

2．

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯．有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g．cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）甲装置的作用是：冷凝回流；冷却水从b（填“a”或“b”）口进入．
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率或苯甲酸的转化率．
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是B（填编号），作用是洗去苯甲酸甲酯中过量的酸．
A．稀硫酸 B．碳酸钠溶液 C．乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在199.6℃左右．
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为73.5%（结果保留三位有效数字）．
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是C（填编号）．
A．蒸馏时从100℃开始收集产品 B．甲醇用量多了 C．制备粗品时苯甲酸被蒸出．

0 172222 172230 172236 172240 172246 172248 172252 172258 172260 172266 172272 172276 172278 172282 172288 172290 172296 172300 172302 172306 172308 172312 172314 172316 172317 172318 172320 172321 172322 172324 172326 172330 172332 172336 172338 172342 172348 172350 172356 172360 172362 172366 172372 172378 172380 172386 172390 172392 172398 172402 172408 172416 203614

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