+CH3COCHCOOC2H5$→_{10℃搅拌12h}^{浓H_{2}SO_{4}}$
氮磷砷锑铋位于周期表第ⅤA族，它们的单质及其化合物在社会生产生活中有广泛应用，请回答有关问题：
．
11．
水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（
）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9g （0.05mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g．
常用物理常数：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是水浴加热．
（2）反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏（或水洗分液）．
（3）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红．
（5）本实验的产率为59%（保留两位有效数字）．
水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9g （0.05mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g．
常用物理常数：
| 名称 | 分子量 | 颜色状态 | 相对密度 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
| 水杨酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 |
| 水杨酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 |
| 甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 |
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是水浴加热．
（2）反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏（或水洗分液）．
（3）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红．
（5）本实验的产率为59%（保留两位有效数字）．
10．
苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域．以下是实验室制备苯甲酸的一种方法．反应原理如下：
+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$
+2MnO2↓+KOH+H2O
+HCl→
↓+KCl
相关资料：
实验步骤：
如图组装反应装置（冷凝水．夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9，.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯．
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌，加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
回答下列问题：
（1）本实验应选择的三颈烧瓶规格为B（填字母序号）．
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
（2）判断甲苯已完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用B法．
A．蒸发 B．升华 C．过滤 D．分液
（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25，.00mL溶液，用0.1000mo1•L-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=24.70mL、V2=24.80mL、V3=25.80mL．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
③产品的纯度为99.00%．
苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域．以下是实验室制备苯甲酸的一种方法．反应原理如下：+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+2MnO2↓+KOH+H2O+HCl→↓+KCl相关资料：
| 名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 溶解度 | |
| 水 | 乙醇 | ||||
| 甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -96 | 不溶 | 易容 |
| 苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 （100℃升华） | 25℃0.35g 80℃2.7g | 易容 |
如图组装反应装置（冷凝水．夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9，.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯．
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌，加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
回答下列问题：
（1）本实验应选择的三颈烧瓶规格为B（填字母序号）．
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
（2）判断甲苯已完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用B法．
A．蒸发 B．升华 C．过滤 D．分液
（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25，.00mL溶液，用0.1000mo1•L-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=24.70mL、V2=24.80mL、V3=25.80mL．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
③产品的纯度为99.00%．
8．实验小组用如图2所示的装置制备硝基甲苯（为邻硝基甲苯和对硝基甲苯的混合物），反应原理、相关数据、实验装置如下：
对硝基甲苯 邻硝基甲苯
实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3的混酸20mL；
②在三颈瓶中加入10mL甲苯（约为0.094mol）；
③按图2所示连接装置实验；
④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应一段时间后，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出硝基甲苯．
请回答下列问题：
（1）配制20mL混酸的操作是将15ml的浓硝酸倒入烧杯中，再沿烧杯内壁注入5mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）装置A的名称为球形冷凝管冷却时水应该从a（填a或b）口流入，控制反应温度约为50℃，常用的方法为水浴加热
（3）分离产品的方案如下：
①操作Ⅰ的名称为分液操作Ⅵ的名称为蒸馏
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸操作Ⅴ中加入无水CaCl2的目的是干燥硝基甲苯
（4）当产率达到为10%时，则生成硝基甲苯的总质量是1.3g（保留一位小数）
0 172045 172053 172059 172063 172069 172071 172075 172081 172083 172089 172095 172099 172101 172105 172111 172113 172119 172123 172125 172129 172131 172135 172137 172139 172140 172141 172143 172144 172145 172147 172149 172153 172155 172159 172161 172165 172171 172173 172179 172183 172185 172189 172195 172201 172203 172209 172213 172215 172221 172225 172231 172239 203614
对硝基甲苯 邻硝基甲苯
| 密度/g•cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
①配制浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3的混酸20mL；
②在三颈瓶中加入10mL甲苯（约为0.094mol）；
③按图2所示连接装置实验；
④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应一段时间后，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出硝基甲苯．
请回答下列问题：
（1）配制20mL混酸的操作是将15ml的浓硝酸倒入烧杯中，再沿烧杯内壁注入5mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）装置A的名称为球形冷凝管冷却时水应该从a（填a或b）口流入，控制反应温度约为50℃，常用的方法为水浴加热
（3）分离产品的方案如下：
①操作Ⅰ的名称为分液操作Ⅵ的名称为蒸馏
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸操作Ⅴ中加入无水CaCl2的目的是干燥硝基甲苯
（4）当产率达到为10%时，则生成硝基甲苯的总质量是1.3g（保留一位小数）
实验室采用不同的实验装置研究苯与液溴的反应类型并制取少量溴苯．试回答下列各小题：
