10.正丁醚(C4H9OC4H9)是惰性溶剂,常用作有机合成反应溶剂.某实验小组利用如图装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚.发生的反应为:2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓硫酸}$ C4H9OC4H9+H2O
实验步骤:在一定容积的三劲烧瓶中,加入10.9g(相当13.5mL)正丁醇、2.5mL浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接仪器A.先在分水器内放置1.7mL水,另一口用塞子塞紧.然后将三劲烧瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行反应.反应中产生的水经A后,收集在分水器的下层,上层有机层相积至分水器支管时,即可返回三劲烧瓶.大约经1.5h后,三劲烧瓶中反应液温度可达134-136℃,当分水器全部被水充满时停止反应,将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,经过分离、洗涤后再分离提纯可得正丁醚3.4g.反应物和产物的相关数据列表如下:
药品名称性态密度(g/mL)熔点(℃)沸点(℃)水中溶解性
正丁醇液体0.810-89.8118.0微溶
正丁醚液体0.7689-95.3142不溶于水
备注正丁醇易溶于饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是冷凝管.
(2)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是先加入正丁醇,再加入浓硫酸.
(3)反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,分液漏斗使用前需要检漏并洗净,分液时有机层在分液漏斗的上(填“上”或“下”)层.
(4)本实验中溶液产生的有机副产物是1-丁烯,其与溴水反应的化学反应方程式为:CH2=CHCH2CH3+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(5)有机层粗产物依次用12mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤.用氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去产品中的硫酸;洗涤完成后,通过以下操作分离提纯产物,正确的操作顺序是cba(填字母).
a.蒸馏b.过滤c.加入无色CaCl2
(6)本实验所得到的正丁醚产率为35.34%(保留小数点后两位).
7.高氯酸钾广泛用于火箭及热电池等领域.实验室制取高氯酸钾的步骤为:称取一定质量的KC1、NaClO4,溶解后混合,经冷却、过滤、滤出晶体用蒸馏水多次洗涤及真空干燥得到.有关物质溶解度与温度的关系如下表:
              温度
        溶解度
化学式
0℃10℃20℃30℃40℃
KC1040.761.061.682.563.73
KC12831.234.237.240.1
NaClO4167183201222245
(1)写出实验室制取高氯酸钾的化学方程式NaClO4+KCl═KClO4↓+NaCl;用蒸馏水多次洗涤晶体的目的是尽可能除去溶解度较大的杂质.
(2)热电池是以熔盐作电解质,利用热源使其熔化而激活得一次储备电池.Li/FeS2热电池工作时,Li转变为硫化锂,FeS2转变为铁,该电池工作时,电池总反应为FeS2+4Li═Fe+2Li2S.
(3)Fe和KC104反应放出的热量能为熔盐电池提供550-660℃的温度,使低熔点盐熔化导电,从而激活电池,其供热原理为:KClO4(s)+4Fe(s)═KC1(s)+4FeO(s),△H<0.
①600℃时FeO可部分分解生成Fe304,写出有关的化学方程式4FeO=Fe3O4+Fe.
②称取一定质量上述加热材料反应后的混合物(假定只含氯化钾一种钾盐)于烧杯中,用蒸馏水充分洗涤、过滤、干燥,固体质量减少了0.43g,在固体中继续加入过量的稀硫酸,微热让其充分反应,固体完全溶解得到的溶液中加入过量的NaOH溶液,经过滤、洗净、干燥,再在空气中充分灼烧得6.0g棕色固体.求该加热材料反应前,铁和高氯酸钾的质量.(写出计算过程,结果保留2位有效数字)铁的质量为4.2g、高氯酸钾的质量为0.80g.
3.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质.葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O72(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2
相关物质的溶解性见表:
物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙
水中的溶解性可溶于冷水、易溶于热水可溶易溶易溶
乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶
实验流程如下:
C6H12O6溶液$→_{①}^{滴加3%溴水/55℃}$$→_{②}^{过量CaCO_{3}/70℃}$$→_{③}^{趁热过滤}$$→_{④}^{乙醇}$ 悬浊液$→_{⑤}^{抽滤}$$→_{⑥}^{洗涤}$$→_{⑦}^{干燥}$ Ca(C6H11O72
请回答下列问题:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,如图装置最适合的是:B.

制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其它试剂,下列物质中最适合的是C.
A.新制Cu(OH)2悬浊液   B.酸性KMnO4溶液  C.O2/葡萄糖氧化酶  D.[Ag(NH32]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是提高葡萄糖酸的转化率,便于后续分离;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应生成葡萄糖酸钙沉淀.
(3)第③步需趁热过滤,其原因是葡萄糖酸钙冷却后结晶析出,如不趁热过滤会损失产品.
(4)第④步加入乙醇的作用是可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度,有利于葡萄糖酸钙析出.
(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是D.
A.冷水        B.热水        C.乙醇      D.乙醇-水混合溶液.
 0  171979  171987  171993  171997  172003  172005  172009  172015  172017  172023  172029  172033  172035  172039  172045  172047  172053  172057  172059  172063  172065  172069  172071  172073  172074  172075  172077  172078  172079  172081  172083  172087  172089  172093  172095  172099  172105  172107  172113  172117  172119  172123  172129  172135  172137  172143  172147  172149  172155  172159  172165  172173  203614 

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