6.乙酸正丁酯是一种重要化工原料,某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去),发生的化学反应为:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
可能用到的有关数据见下表:
  相对分子质量 沸点/℃ 密度(g/cm3水中溶解度 
 正丁醇 74 117.2 0.80 微溶
 乙酸 60 118.1 1.05 易溶
 乙酸正丁酯 116 126.5 0.90 微溶
实验步骤如下:
①在圈1的圆底烧瓶中,装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸.
②如图1所示,安装分水器和回流冷凝管.加热圆底烧瓶,待反应基本完成后,停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中.先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤.分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中,加无水硫酸镁干燥.
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中,加热蒸馏.收集124℃-126℃的馏分,称得质量为7.0g.
回答下列问题:
(1)图2冷凝管中冷水从b口流入(用字母表示);仪器d的名称是尾接管.
(2)分液漏斗使用前须检漏并洗净备用.分离上下层液体时,应先打开分液漏斗上端的玻璃塞,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出.
(3)实验中产生的副产物的结构简式为CH3CH2CH=CH2(任写一种).用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是除去产品中含有的乙酸、硫酸等杂质.
(4)实验中国1圆底烧瓶c的容积最适合的是B(选填字母).
A.25mL    B.50mL    C.250mL    D.500mL
(5)分水器中预先加水至略低于支管口.在加热过程中,除去生成水的操作是打开分水器下端的活塞,让水流出:判断
反应基本完成的标志是分水器中水面高度基本不再变化.
(6)实验中,乙酸正丁酯的产率为63.8%.
4.乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin)是一种解热止痛、治疗感冒药,实验室制取原理为:

实验方法:在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(6.2g 0.045mol)、乙酸酐(5mL 5.4g 0.053mol),滴入5滴浓硫酸,在70℃反应一段时间,按如下流程分离出乙酰水杨酸.

已知:①乙酰水杨酸溶于热水,在冷水中微溶;乙酸酐遇水生成乙酸.饱和NaHCO3溶液
②乙酰水杨酸钡、水杨酸钡均可溶于水.
(1)反应后用40mL冰水稀释反应混合物的操作是:待反应液稍冷后,在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中.
(2)操作Ⅰ为过滤.
(3)判断粗产物与饱和碳酸氢钠反应完全的现象是:无气泡产生.
(4)某同学推测产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4,设计了如下方案进行检验,实验证明不含杂质,请在答题卡上完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将少量产品加入6mL水的试管A中,振荡,将上层液体倾析至B、C中.得到白色晶体和无色溶液
向试管B中,加入少量BaCl2溶液(或取试管B中溶液做焰色反应实验).
此空删去.此空删去
无白色沉淀生成产品中不含SO42-
向试管C中,加入少量FeCl3溶液(或浓溴水).
此空删去.此空删去
溶液不显紫色(或无白色沉淀出现).产品中不含水杨酸
(5)产率计算:称量干燥后纯净产品质量为3.2g,该实验中乙酰水杨酸的产率计算表达式为$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%,计算结果为40%(保留两位有效数字).(乙酰水杨酸的相对分子质量为180)
3.为了预防碘缺乏症,国家规定每千克食盐中应含40~50mg碘酸钾.碘酸钾晶体有较高的稳定性,但在酸性溶液中,碘酸钾是一种较强的氧化剂,能跟某些还原剂作用生成碘;在碱性溶液中,碘酸钾能被氯气、次氯酸等强氧化剂氧化为更高价的碘的含氧酸盐.
问题1 工业生产碘酸钾的流程如下:

(1)碘、氯酸钾和水混合后的反应为(未配平):I2+KClO3+H2O→KH(IO32+KCl+Cl2↑.该方程式配平时,系数有多组,原因是有两种还原产物生成.
(2)X的化学式为KOH;写出用试剂X调节pH的化学方程式:KH(IO32+KOH→2KIO3+H2O.
(3)生产中,如果省去“酸化”、“逐氯”、“结晶①、过滤”这三步操作,直接用试剂X调整反应后溶液的pH,对生产碘酸钾有什么具体影响?反应产生的氯气跟KOH反应生成KClO,KClO能将KIO3氧化成KIO4从而不能得到碘酸钾.
问题2 已知:KIO3+5KI+3H2SO4→3K2SO4+3I2+3H2O;  I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
(4)检验加碘食盐中的碘元素,学生甲利用碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生反应.用四氯化碳检验碘单质时,看到的明显现象有液体分层,下层液体呈现紫红色.
(5)测定加碘食盐中碘的含量,学生乙设计的实验步骤如下:
a.准确称取w g食盐,加适量蒸馏水使其完全溶解;
b.用稀硫酸酸化所得溶液,加入过量KI溶液,使KIO3与KI反应完全;
c.以淀粉为指示剂,加入物质的量浓度为2.0×10-3mol•L-1的Na2S2O3溶液10.0mL恰好反应.则加碘食盐样品中的碘元素含量是$\frac{1270}{3w}$mg/kg(以含w的代数式表示).
(6)学生丙又对纯净的NaCl(不含KIO3)进行了下列实验:
操作步骤实验现象
取1g纯净的NaCl,加3mL水配成溶液.溶液无变化
滴入5滴淀粉溶液和1mL 0.1mol•L-1 KI溶液,振荡.溶液无变化
然后再滴入1滴1mol•L-1的H2SO4,振荡.溶液变蓝色
①推测实验中产生蓝色现象的可能原因,用离子方程式表示4I-+4H++O2→2I2+2H2O.
②根据学生丙的实验结果,请对学生乙的实验结果作出简要评价:因加入了过量KI溶液,乙实验结果会偏大.
 0  171164  171172  171178  171182  171188  171190  171194  171200  171202  171208  171214  171218  171220  171224  171230  171232  171238  171242  171244  171248  171250  171254  171256  171258  171259  171260  171262  171263  171264  171266  171268  171272  171274  171278  171280  171284  171290  171292  171298  171302  171304  171308  171314  171320  171322  171328  171332  171334  171340  171344  171350  171358  203614 

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