题目内容

4．乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin）是一种解热止痛、治疗感冒药，实验室制取原理为：

实验方法：在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL 5.4g 0.053mol），滴入5滴浓硫酸，在70℃反应一段时间，按如下流程分离出乙酰水杨酸．

已知：①乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶；乙酸酐遇水生成乙酸．饱和NaHCO3溶液
②乙酰水杨酸钡、水杨酸钡均可溶于水．
（1）反应后用40mL冰水稀释反应混合物的操作是：待反应液稍冷后，在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中．
（2）操作Ⅰ为过滤．
（3）判断粗产物与饱和碳酸氢钠反应完全的现象是：无气泡产生．
（4）某同学推测产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4，设计了如下方案进行检验，实验证明不含杂质，请在答题卡上完成表中内容．
序号实验方案实验现象结论
①将少量产品加入6mL水的试管A中，振荡，将上层液体倾析至B、C中．得到白色晶体和无色溶液
②向试管B中，加入少量BaCl2溶液（或取试管B中溶液做焰色反应实验）．
此空删去．此空删去		无白色沉淀生成产品中不含SO42-
③向试管C中，加入少量FeCl3溶液（或浓溴水）．
此空删去．此空删去		溶液不显紫色（或无白色沉淀出现）．产品中不含水杨酸
（5）产率计算：称量干燥后纯净产品质量为3.2g，该实验中乙酰水杨酸的产率计算表达式为$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%，计算结果为40%（保留两位有效数字）．（乙酰水杨酸的相对分子质量为180）

分析 在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL 5.4g 0.053mol），滴入5滴浓硫酸，在70℃反应一段时间，按流程分离出乙酰水杨酸，反应混合物加入冰水中稀释，乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶，防止乙酰水杨酸溶解过滤得到晶体加入饱和碳酸氢钠溶液到无气体生成，加入硫酸酸化冷却抽滤洗涤干燥得到较纯净的乙酰水杨酸；
（1）乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶，沿烧杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不断搅拌；
（2）冰水中乙酰水杨酸为固体操作Ⅰ是过滤；
（3）粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳；判断粗产物与饱和碳酸氢钠反应是否完全；
（4）验证硫酸根离子的存在或验证钠离子的存在证明是否含有硫酸钠；加入浓溴水或氯化铁溶液，利用酚羟基的性质检验是否含有水杨酸；
（5）在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸（6.2g 0.045mol）、反应后理论上生成乙酰水杨酸0.045mol，实际生成3.2g，结合产率概念计算．

解答 解：（1）乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶，沿烧杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不断搅拌进行稀释，操作步骤为：待反应液稍冷后，在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中；
故答案为：待反应液稍冷后，在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中；
（2）冰水中乙酰水杨酸为固体操作Ⅰ是过滤；
故答案为：过滤，
（3）粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，判断粗产物与饱和碳酸氢钠反应是否完全可以依据是否有气泡生成判断，无汽泡证明反应完全；
故答案为：无气泡产生；
（4）产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4，设计方案进行检验，实验证明不含杂质，验证硫酸根离子的存在或验证钠离子的存在证明是否含有硫酸钠，向试管B中加入少量BaCl2溶液（或取试管B中溶液做焰色反应实验）；不产生白色沉淀（或焰色不呈黄色）证明无硫酸钠；加入浓溴水或氯化铁溶液，利用酚羟基的性质检验是否含有水杨酸，加入少量FeCl3溶液（或浓溴水），溶液不显紫色（或无白色沉淀出现）证明不含水杨酸；
故答案为：

序号实验方案实验现象结论
①
②加入少量BaCl2溶液（或取试管B中溶液做焰色反应实验）．
③ 加入少量FeCl3溶液（或浓溴水）．溶液不显紫色（或无白色沉淀出现）．
（5）在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸（6.2g 0.045mol）、反应后理论上生成乙酰水杨酸0.045mol，实际生成3.2g，乙酰水杨酸的产率计算表达式为$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%=40%，
故答案为：$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%；40%．

点评 本题考查了有机物制备方法和实验基本操作的分析应用，物质性质和 题干信息分析是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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9．化合物Ⅰ（C11H12O3）是制备液晶材料的中间体之一，其分子中含有醛基和酯基．Ⅰ可以用E 和H在一定条件下合成：

已知：①A的核磁共振氢谱表明其只有一种化学环境的氢；
②RCH=CH2$→_{②H_{2}O_{2}/OH-}^{①B_{2}H_{6}}$RCH2CH2OH
③化合物F苯环上的一氯代物只有两种；
④通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定，易脱水形成羰基．
（1）A的化学名称为2-甲基-2-氯丙烷；
（2）D的结构简式为（CH3）2CHCHO；
（3）I的结构简式为；
（4）写出下列反应的类型：A→B：消去反应；  C→D：氧化反应
（5）F生成G的化学方程式为：；
（6）I的同系物J比I相对分子质量小14，J能同时满足如下条件：①苯环上只有两个取代基，②能发生银镜反应，③能和饱和NaHCO3溶液反应放出CO2；符合上述条件的同分异构体共有18种（不考虑立体异构）．若J的一个同分异构体发生银镜反应并酸化后核磁共振氢谱为三组峰，且峰面积比为2：2：1，写出J的这种同分异构体的结构简式．
10．碱式氧化镍（NiOOH）可用作镍氢电池的正极材料．以含镍（Ni2+）废液为原料生产NiOOH的一种工艺流程如下：

（1）加入Na2CO3溶液时，确认Ni2+已经完全沉淀的实验方法是静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na2CO3溶液，无沉淀生成．
（2）已知Ksp[Ni（OH）2]=2×10-15，欲使NiSO4溶液中残留c（Ni2+）≤2×10-5 mol•L-1，调节pH的范围是pH≥9．
（3）写出在空气中加热Ni（OH）2制取NiOOH的化学方程式：4Ni（OH）2+O2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4NiOOH+2H2O．
（4）若加热不充分，制得的NiOOH中会混有Ni（OH）2，其组成可表示为xNiOOH•yNi（OH）2．现称取9.18g样品溶于稀硫酸，加入100mL 1.0mol•L-1 Fe2+标准溶液，搅拌至溶液清亮，定容至200mL．取出20.00mL，用0.010mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定，用去KMnO4标准溶液20.00mL，试通过计算确定x、y的值（写出计算过程）．涉及反应如下（均未配平）：NiOOH+Fe2++H+-Ni2++Fe3++H2O  Fe2++MnO4-+H+-Fe3++Mn2++H2O．
7．下列关于化学的认识说法不正确的是（　　）
A．化学是在原子、分子水平上研究物质的组成和性质等
B．化学在能源和资源的合理利用等方面有着重要作用
C．化学是一门对人类生产和生活有着重要作用的实用学科
D．随着现代技术的发展，理论研究可以逐渐代替实验手段
14．A、B、C、D、E、F为原子序数依次增大的短周期主族元素．A、F原子的最外层电子数均等于其周期序数，F原子的电子层数是A的3倍；B原子核外电子分处3个不同能级且每个能级上的电子数相同；A与C形成的分子为三角锥形；D原子p轨道上成对的电子总数等于未成对的电子总数；E原子核外每个原子轨道上的电子都已成对，E电负性小于F．
（1）A、C形成的分子极易溶于水，与该分子互为等电子体的阳离子为H3O+．
（2）比较E、F的第一电离能：E＞（填“＞”或“＜”）F．
（3）BD2在高温高压下所形成的晶胞如图所示．该晶体的类型属于原子晶体（填“分子”“原子”“离子”或“金属”）晶体，该晶体中B原子的杂化形式为sp3．
（4）单质F与强碱溶液反应有[F（OH）4]-生成，则[F（OH）4]-中存在acd（填字母）．
a．共价键　　b．非极性键　　c．配位键　　d．σ键　　e．π键
（5）Cu晶体是面心立方体，立方体的每个面5个Cu原子紧密堆砌，已知每个Cu原子的质量为a g，Cu原子半径为d cm，求该晶体的密度为$\frac{a}{4\sqrt{2}{d}^{3}}$g•cm-3．（用含a、d的代数式表示）
9．下列反应的离子方程式书写正确的是（　　）
A．盐酸与氨水的反应：H++OH-=H2O
B．铝与NaOH溶液的反应：Al+2OH-=AlO2-+H2↑
C．氯气与氯化亚铁溶液的反应：Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+
D．铜与稀硝酸的反应：Cu+2H++NO3-=Cu2++NO2↑+H2O
16．核内质子数不同，核外电子数相同的两种微粒，它们可以是（　　）
A．同种元素的两种离子B．同种元素的原子和离子
C．不同种元素的离子D．不同种元素的原子和离子
13．下列关于强弱电解质的说法中，正确的是（　　）
A．Al2O3在熔化状态下全部电离，因而是弱电解质
B．具有极性键的共价化合物都是强电解质
C．具有非极性键的共价化合物都是弱电解质
D．所有弱酸、弱碱都是弱电解质
14．（1）如图1所示A、B、C三种仪器：请将下列仪器名称，填入相应的空格内：

A．圆底烧瓶，B．分液漏斗，C．锥形瓶．
（2）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图2所示，由图可以看出，该同学在操作时的错误是砝码与烧杯放反了，烧杯的实际质量为27.4g．
（3）如图3为实验室分离水和乙醇的装置图，根据图示回答下列问题．
①图中的两处明显的错误是：温度计位置放错，冷凝管进水、出水方向错．
②实验时向A中加入少量碎瓷片的作用是：防暴沸．

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