2.水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g (0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g.
常用物理常数:
名称分子量颜色状态相对密度熔点(℃)沸点(℃)
水杨酸甲酯152无色液体1.18-8.6224
水杨酸138白色晶体1.44158210
甲醇32无色液体0.792-9764.7
请根据以上信息回答下列问题:
(1)仪器A的名称是球形冷凝管,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是水浴加热.
(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,同时可以减少甲醇的用量,从而提高反应的产率.
(3)反应结束后,分离甲醇的操作是蒸馏(或水洗分液).
(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸,第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠.
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是向产品中滴加少量的紫色石蕊试液,观察是否变红.
(6)本实验的产率为59%(保留两位有效数字).
 0  166932  166940  166946  166950  166956  166958  166962  166968  166970  166976  166982  166986  166988  166992  166998  167000  167006  167010  167012  167016  167018  167022  167024  167026  167027  167028  167030  167031  167032  167034  167036  167040  167042  167046  167048  167052  167058  167060  167066  167070  167072  167076  167082  167088  167090  167096  167100  167102  167108  167112  167118  167126  203614 

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