2.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料.实验室用下列反应制取肉桂酸.

药品物理常数
苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸
溶解度(25℃,g/100g水)0.3遇热水水解0.04互溶
沸点(℃)179.6138.6300118
空气冷凝管温度计
Ⅰ合成:反应装置如图所示.向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和6.1g乙酸酐,振荡使之混合均匀.在150~170℃加热1小时,保持微沸状态.
(1)空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流.
(2)该装置的加热方法是空气浴(或油浴);不能用醋酸钠晶体(CH3COONa•3H2O)的原因是乙酸酐遇热水水解;.
(3)加热回流要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是乙酸酐蒸出,反应物减少,平衡左移.
Ⅱ粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:
反应混合物加入饱和碳酸钠溶液蒸馏除去苯甲醛盐酸酸化操作I过滤、洗涤干燥肉桂酸晶体
(4)加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸,主要目的是将肉桂酸转化为肉桂酸钠,溶解于水.
(5)操作I是加热浓缩、冷却结晶;若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质,欲提高纯度可以进行的操作是重结晶(均填操作名称).
(6)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是67.6%(保留三位有效数字).
 0  163890  163898  163904  163908  163914  163916  163920  163926  163928  163934  163940  163944  163946  163950  163956  163958  163964  163968  163970  163974  163976  163980  163982  163984  163985  163986  163988  163989  163990  163992  163994  163998  164000  164004  164006  164010  164016  164018  164024  164028  164030  164034  164040  164046  164048  164054  164058  164060  164066  164070  164076  164084  203614 

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