(2012?南京二模)三苯甲醇是有机合成中间体.实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇.
已知:①格式试剂非常活波,易与水反应

实验过程如下:
①合成格氏试剂:实验装置如上图所示,向三颈瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘,装好装置,在恒压漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混匀,开始缓慢滴加混合液,滴完后待用.
②制备三苯甲醇:实验装置如图1所示,将5.5g二苯酮与15mL乙醇在恒压楼斗中混匀,滴加.40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL饱和氯化铵溶液,冷却,放好,待提纯.
③提纯:用图2所示装置进行提纯.

(1)实验中使用恒压漏斗的作用是
上下气体压力相同,保证滴加能顺利进行
上下气体压力相同,保证滴加能顺利进行

(2)合成格氏试剂过程中,为加快反应速率以及提高格式试剂产率,可采取的措施有
搅拌,适当的温度
搅拌,适当的温度

(3)合成格氏试剂过程中,如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降,其原因是
滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降
滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降

(4)在制备三苯甲醇的过程中,不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是
先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低
先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低

(5)玻璃管A作用是
安全管
安全管
,提纯过程中发现A中液面上升,此时立即进行的操作是
立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查
立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查
(2012?南京二模)氨是最重要的化工产品之一.
(1)合成氨用的氢气可以甲烷为原料帛制得.有关化学反应的能量变化如下图所示,则CH4(g)与H2O(g)反应生成CO(g)和H2(g)的热化学方程式为
CH4(g)+H2O(g)═CO(g)+3H2(g)△H=+161.1kJ?mol-1
CH4(g)+H2O(g)═CO(g)+3H2(g)△H=+161.1kJ?mol-1


(2)近年有人将电磁场直接加在氮气与氢气反应的容器内,在较低的温度和压强条件下合成氨,获得了较好的产率.从化学反应本质角度分析,电磁场对合成氨反应的作用是
在电磁场的作用下氮氮三键更容易断裂,降低了反应所需要的能量,反应更容易进行
在电磁场的作用下氮氮三键更容易断裂,降低了反应所需要的能量,反应更容易进行
;与传统的合成氨的方法比较,该方法的优点是
节约了能源、降低了对设备的要求
节约了能源、降低了对设备的要求

(3)直接供氨式碱性燃料电池的电池反应为:4NH3+3O2═2N2+6H2O,负极电极反应式为:
2NH3-6e-+6OH-=N2+6H2O
2NH3-6e-+6OH-=N2+6H2O

(4)氨气制取尿素[CO(NH22]的合成塔中发生反应:2NH3(g)+CO2(g)?CO(NH22(l)+H2O(g).图4为合成塔中不同氨碳比a[n(NH3)/n(CO2)]和水碳比b[n(H2O)/n(CO2)]时二氧化碳转化率(x).b宜控制在
A
A
(填序号)范围内(A.0.6~0.7    B.1~1.1  C.1.5~1.61);a宜控制在4.0左右,理由是
氨碳比a[n(NH3)/n(CO2)]大于4.0时,增大氨气的物质的量,二氧化碳的转化率增加不大,增加了生产成本;氨碳比a[n(NH3)/n(CO2)]小于4.0时,二氧化碳的转化率较小,
氨碳比a[n(NH3)/n(CO2)]大于4.0时,增大氨气的物质的量,二氧化碳的转化率增加不大,增加了生产成本;氨碳比a[n(NH3)/n(CO2)]小于4.0时,二氧化碳的转化率较小,

(5)氨氧化法制硝酸工业中,可用尿素溶液除去尾气中氮氧化物(NO和NO2).尾气中的NO、NO2与水反应生成亚硝酸,亚硝酸再与尿素反应生成对大气无污染的气体.1mol尿素能吸收工业尾气中氮氧化物(假设NO、NO2体积比为1:1)的质量为
76
76
g.
(2012?南京二模)碘酸钙[Ca(IO32]是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品和饲料添加剂.
几种盐的溶解度(g/100g水)
温 度/℃

物质
0 10 20 40 60 80
KIO3 4.60 6.27 8.08 12.6 18.3 24.8
KCl 28.1 31.2 34.2 40.1 45.8 51.3
CaCl2 59.5 64.7 74.5 128 137 147
Ca(IO32 0.119(5℃) 0.195(15℃) 0.307(25℃) 0.520 0.621 0.669
(1)实验室制备碘酸钙的实验步骤如下:
步骤1:在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸钾和45mL水,加热、搅拌,使氯酸钾溶解.
步骤2:滴加6mol/L盐酸至pH=1,按如图所示组装仪器,保持水浴温度85℃左右,发生反应:
I2+2KClO3+HCl═KIO3+HIO3+KCl+Cl2
步骤3:将反应液转入150mL 烧杯中,加入A溶液,调节溶液pH=10.
步骤4:用滴定管加10mL 1mol/L CaCl2溶液,并不断搅拌.
步骤5:反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,过滤,用少量冰水洗三次,再用少量无水乙醇洗涤一次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾数分钟,得碘酸钙产品.
①步骤2中反应温度不能太高的原因是
温度过高,碘升华,KIO3分解,影响产率
温度过高,碘升华,KIO3分解,影响产率

②步骤3中A溶液是
KOH溶液或Ca(OH)2 溶液
KOH溶液或Ca(OH)2 溶液

③步骤4中实验现象是
出现浑浊
出现浑浊
有沉淀生成
有沉淀生成

④步骤5中在冰水中冷却静置的目的是
使Ca(IO32沉淀完全
使Ca(IO32沉淀完全
.再用无水乙醇洗涤的目的是
乙醇易挥发可加快干燥
乙醇易挥发可加快干燥

(2)测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下:
准确称取产品a g(约0.6g),置于100mL烧杯中,加1:1高氯酸20mL,微热溶解试样,冷却后移入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试液.
准确量取所得试液50.00mL 置于250mL 碘量瓶中,加入1:1高氯酸2mL,3g 碘化钾,盖上瓶塞,在暗处放置3 分钟,加50mL 水,用浓度为0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入 2mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至终点,读数.
滴定过程中发生的反应如下:
  Ca(IO32+2HClO4═2HIO3+Ca(ClO42,IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O,I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是
酸式滴定管或移液管
酸式滴定管或移液管

②滴定至终点的现象是
溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复
溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复

③为准确获得样品中Ca(IO32的含量,还需补充的实验是
重复测定两次
重复测定两次
 0  16280  16288  16294  16298  16304  16306  16310  16316  16318  16324  16330  16334  16336  16340  16346  16348  16354  16358  16360  16364  16366  16370  16372  16374  16375  16376  16378  16379  16380  16382  16384  16388  16390  16394  16396  16400  16406  16408  16414  16418  16420  16424  16430  16436  16438  16444  16448  16450  16456  16460  16466  16474  203614 

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