(15分)三苯甲醇(
)是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图2所示。
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已知:(I)格氏试剂容易水【解析】
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(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7℃ | 156.2℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260。
请回答以下问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为 ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯,仍含有氯化铵杂质,可以设计如下提纯方案:
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其中,洗涤液最好选用 (填字母序号)。
a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
下述实验能达到预期目的是
编号 | 实验内容 | 实验目的 |
A | 在滴有酚酞的Na2CO3溶液中,加入BaCl2溶液后红色褪去 | 证明Na2CO3溶液中存在水解平衡 |
B | 将SO2通入酸性KMnO4 溶液中,紫色褪去 | 证明SO2具有漂白性 |
C | 向1mL0.2mol/L NaOH溶液中滴入2滴0.1mol/L的MgCl2溶液产生白色沉淀后,再滴加2滴0.1mol/L的FeCl3溶液,又生成红棕色沉淀 | 证明在相同温度下,氢氧化镁的溶解度大于氢氧化铁的溶解度 |
D | 测定等物质的量浓度的Na2SO3与Na2CO3溶液的pH,后者较大 | 证明非金属性S>C |
(15分)硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色晶体,俗称摩尔盐。其化学式为:FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O硫酸亚铁在空气中易被氧化,而形成摩尔盐后就稳定了。硫酸亚铁铵可由硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量混合制得。三种盐的溶解度(单位为g/100g水)如下表:
温度/℃ | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 70 |
(NH4)2SO4 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | 84.5 | 91.9 |
FeSO4•7H2O | 40.0 | 48.0 | 60.0 | 73.3 | - | - |
摩尔盐 | 18.1 | 21.2 | 24.5 | 27.9 | 31.3 | 38.5 |
如图是模拟工业制备硫酸亚铁铵晶体的实验装置
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回答下列问题:
Ⅰ.(1)先用30%的氢氧化钠溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、FeS等),再用清水洗净,用氢氧化钠溶液煮沸的目的是 。将处理好的铁屑放入锥形瓶中,加入稀硫酸,锥形瓶中发生反应的离子方程式可能为 (填序号)
A.Fe + 2H+=Fe2+ +H2↑ B.Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O
C.2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+ D.2Fe3++Fe=3Fe2+
(3)利用容器②的反应,向容器①中通入氢气,应关闭活塞 ,打开活塞 (填字母)。容器③中NaOH溶液的作用是 ;向容器①中通人氢气的目的是 。
Ⅱ.待锥形瓶中的铁屑快反应完时,关闭活塞B、C,打开活塞A,继续产生的氢气会将锥形瓶中的硫酸亚铁(含极少部分未反应的稀硫酸)压到饱和硫酸铵溶液的底部。在常温下放置一段时间,试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。硫酸亚铁与硫酸铵溶液混合就能得到硫酸亚铁铵晶体,其原因是 ;从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作方法是 。
Ⅲ.制得的硫酸亚铁铵晶体中往往含有极少量的Fe3+,为测定晶体中Fe2+的含量,称取一份质量为20.0g的硫酸亚铁铵晶体样品,制成溶液。用0.5mo1/LKMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+全部被氧化,MnO?4被还原成Mn2+时,耗KMnO4溶液体积20.00mL.滴定时,将KMnO4溶液装在 (填酸式或碱式)滴定管中,判断反应到达滴定终点的现象为 ;晶体中FeSO4的质量分数为 。