(18分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O,反应物和产物的相关数据如下表:

相对分子质量

沸点/℃

密度/(g/cm3)

水中的溶解性

正丁醇

74

117.2

0.8109

微溶

正丁醚

130

142.0

0.7704

几乎不溶

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。

③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 。

(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应 (填“上”或“下”)口倒出。

(4)步骤③中最后一次水洗的目的为 。

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。

A.100℃ B.117℃ C.135℃ D.142℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。

(7)本实验中,正丁醚的产率为 (精确到1%)。

 0  145770  145778  145784  145788  145794  145796  145800  145806  145808  145814  145820  145824  145826  145830  145836  145838  145844  145848  145850  145854  145856  145860  145862  145864  145865  145866  145868  145869  145870  145872  145874  145878  145880  145884  145886  145890  145896  145898  145904  145908  145910  145914  145920  145926  145928  145934  145938  145940  145946  145950  145956  145964  203614 

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