草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2：1.5）溶液

③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O

3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为                  。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是                                。

(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO₂):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NO_x全部吸收，原因是                                           （用化学方程式表示）

(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是               。

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有        。

【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。

高氯酸铵（NH₄ClO₄）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

(1)若NH₄Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是       。

(2）反应得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH₄ClO₄晶体的实验操作依次为（填操作名称）          、干燥。

(3）样品中NH₄ClO₄的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：

步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L^－1H₂SO₄ 溶解于锥形瓶中。

步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L^－1NaOH 溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L^－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V₁mL。

步骤8.将实验步骤1～7重复2次

①步骤3中，准确量取40.00mlH₂SO₄ 溶液的玻璃仪器是                           。

②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是                           （填写步骤号）。

③为获得样品中NH₄ClO₄ 的含量，还需补充的实验是                                  。

草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)  100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H₂O、CO和CO₂。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）

下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是

不能鉴别AgNO₃、BaCl₂、K₂SO₃和Mg(NO₃)₂四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是

A. 盐酸、硫酸     B. 盐酸、氢氧化钠溶液

C. 氨水、硫酸     D. 氨水、氢氧化钠溶液

在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是

A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）

B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）

C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）

D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）

向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是

下列实验现象预测正确的是

A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变浓H₂SO₄  

B、实验II：酸性KMnO₄溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去

C、实验III：微热稀HNO₃片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色

D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应

下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是

氯离子插层镁铝水滑石[Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al₂O₃、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

(1)Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O热分解的化学方程式为_______________

_________________________________________________________。

(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。

(3)加热前先通N₂排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N₂的作用是__________________、________________等。

(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg₂Al(OH)₆Cl_1－2x(CO₃)_y·zH₂O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定______________________________________________

__________________________________________________________。