题目内容
草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2
NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
科学实验活动册系列答案硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
① 将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁
屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2至3遍；
② 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50－80℃之间至铁屑耗尽；
③ 趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④ 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2－3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤ 将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
⑴ 实验步骤①的目的是____________________，加热的作用是__________________。
⑵ 实验步骤②明显不合理，理由是_______________________________。
⑶ 实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是______________；______________。
⑷ 经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
| 温度/℃ | 0 | 10 | 30 | 50 | 56.7 | 60 | 64 | 70 | 80 | 90 | ||
| 溶解 度/g | 14.0 | 17.0 | 25.0 | 33.0 | 35.2 | 35.3 | 35.6 | 33.0 | 30.5 | 27 | ||
| 析出晶体 | FeSO4·7H2O | FeSO4·4H2O | FeSO4·H2O | |||||||||
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。
⑸ 若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为________。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
|
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）== H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
eq \O\AL( (70℃ 钛液I 结晶过滤eq \x(FeSO4·7H2Oeq \x(钛液IIeq \o(eq \o( eq \o(,\s\②水洗eq \o(――――――→,\s\up9(干燥、煅烧TiO2
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。
某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。 |
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| 步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。 | |
| 步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中， 。 | |
| 步骤4： |
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol•L-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-
1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③ 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液
；
出③处发生反应的化学方程式 ；