单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
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相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
| 物质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl下标5 |
| 沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | — | 315 | — |
| 熔点/℃ | -70.0 | -107.2 | — | — | — |
| 升华温度/℃ | — | — | 180 | 300 | 162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式____________。
(2)装置A中g管的作用是____________;装置C中的试剂是;装置E中的h瓶需要冷却的理由是____________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是____________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe2++MnO-4+8H+====5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?________(填“是”或“否”),请说明理由__________________。
②某同学称取5.000 g残留物,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________________。
某厂生产硼砂过程中产生的固体废料,主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等,回收其中镁的工艺流程如下:
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| 沉淀物 | Fe(OH)3 | Al(OH)3 | Mg(OH)2 |
| pH | 3.2 | 5.2 | 12.4 |
部分阳离子以
氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表,请回答下列问题:
(1)“浸出”步骤中,为提高镁的浸出率,可采取的措施有________________________(要求写出两条)。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分有____________________________。
(3)从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有________________________。
(4)Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂,可采用复分解反应制备:
MgCl2+2NaClO3====Mg(ClO3)2+2NaCl
已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如下图所示:
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①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因:________________________________________________________________________。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中,常伴有NaCl析出,原因是:______________________________。除去产品中该杂质的方法是:_______________________________________________________________。
碘被称为“智力元素”,科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂,它的晶体为白色,可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料,通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题:
(1)碘是 (填颜色)固体物质,实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前,先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液,溶解时发生反应:
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O,将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区,电解槽用水冷却。
电解时,阳极上发生反应的电极反应式为 ;阴极上观察到的实验现象是 。
(3)电解过程中,为确定电解是否完成,需检验电解液中是
否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案,并按要求填写下表。
要求:所需药品只能从下列试剂中选择,实验仪器及相关用品自选。
试剂:淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
| 实验方法 | 实验现象及结论 |
(4)电解完毕,从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下:
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步骤②的操作名称是
,步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。
本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。
B.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
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一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在
溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | n(催化剂) | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| n(甲苯) | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | ||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。