在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯,它常用于硝化纤维及漆类的溶剂。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯
(Ⅰ)乙酸正丁酯的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(9.25g,0.125mol)正丁醇和7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按图(上图)安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水,反应瓶在石棉网上用小火加热回流。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到反应瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水量。
(Ⅱ)产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,有机层继续用10 mL10%Na2CO3 洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。称量,得到产品的质量11.34g。
(1)冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。取用方法是____________________。冷水应该从冷凝管_________(填a或b)管口通入;
(2)判断反应终点的依据是:__________________;分水器的使用条件是:__________________。
(3)本实验采用什么方法来提高反应速率和提高产品产率的?___________________________
(4)产品的精制过程中,第一次水洗的目的是__________________,第二层水洗的目的是__________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_________放入小锥形瓶中。
(5)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是:__________________。
(产率%=实际产量/理论产量×100%)
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:①四氯化硅遇水极易水解; ②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;③有关物质的物理常数见下表
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式____________________。
(2)装置A中g管的作用是____________________;装置C中的试剂是____________________;装置E中的h瓶需要冷却的理由是____________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是__________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe2++MnO4-+8H+==5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?____(填“是”或“否”),请说明理由____________________。
②某同学称取5.000g残留物后,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2 mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是_____________。
 0  14000  14008  14014  14018  14024  14026  14030  14036  14038  14044  14050  14054  14056  14060  14066  14068  14074  14078  14080  14084  14086  14090  14092  14094  14095  14096  14098  14099  14100  14102  14104  14108  14110  14114  14116  14120  14126  14128  14134  14138  14140  14144  14150  14156  14158  14164  14168  14170  14176  14180  14186  14194  203614 

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